Elaboración de normas cubanas de especificaciones y de ensayos de minerales industriales y de productos finales de la industria del níquel (página 2)

Para las zeolitas, a pesar de la existencia en el mundo de importantes y numerosos yacimientos, no existía ninguna norma nacional, regional o internacional que pudieran servir de base para la elaboración de la futura norma cubana. Sólo se disponía de una norma de nivel empresarial en la que no se definían algunas importantes especificaciones, tales como los elementos nocivos; se utilizaba el inadecuado ensayo de determinación del contenido de la zeolita mediante calores de inmersión a pesar de su naturaleza empírica, y por último, se declaraba la composición química, lo cual resultaba innecesario desde el punto de vista comercial. Esta problemática también fue expuesta desde hace algunos años, (Cilano y Alvarez, 2000). .Es por todo esto, que se tuvieron que elaborar las normas cubanas de zeolitas, a partir de la evaluación de nuestras propias condiciones objetivas de producción y de los usos a los cuales sería destinada.

Con respecto a las arenas, mineral este con altas concentraciones de sílice, se utilizaba un paquete de normas de ensayo para cualquier tipo de yacimiento cuya única especificación era que el contenido de sílice no fuera inferior al 95%, sin importar los usos a que fuera a ser destinado. De hecho, no existía tal norma de especificaciones. Además, existe otro grupo de normas de arenas que utilizadas con fines constructivos, que no son objeto de estudio y que por tanto resultaba imprescindible diferenciar para evitar confusiones desde el punto de vista comercial y técnico. Las nuestras serían destinadas fundamentalmente a la producción de vidrio. En este sentido, se partió de las normas británicas (BS 2975:1988 y BS 2975-1:2004) con el objetivo de evaluar su estructura y las principales metodologías de muestreo y de análisis físico – químico.

La reciente producción de carbón activado en nuestro país ha dado lugar a una nueva fuente de ingresos, ya que debido a la alta calidad del mismo, puede constituir un futuro renglón exportable. A pesar que en el mundo existe una gran cantidad de productos comerciales, no es posible adoptar las normas específicas para cada uno de ellos ya que sus propiedades y usos están muy influenciados por la naturaleza de las materias primas con las cuales son producidos, y por la calidad del proceso de activación. En este sentido, se elaboró un documento para exponer las aplicaciones específicas del carbón activado cubano en la industria farmacéutica, (Cilano , 2008)

En la actualidad no existe ninguna publicación normalizativa dentro del país, pero tenemos como fortaleza la existencia de importantes normas europeas (UNE – EN-12902: 2006 y UNE-EN 12915-1: 2008) que serán evaluadas como fuentes de información.

La norma cubana de especificaciones del carbonato de calcio no corresponde a las exigencias actuales del comercio ni a la realidad tecnológica actual, ya que con la introducción de los nuevos procesos de pulverización, han aparecido nuevas calidades de productos que antes no se producían. Las normas europeas podrían evaluarse para ser utilizadas como importantes fuentes bibliográficas (UNE EN 12485:2001 y UNE EN 1018: 2007)

Nuestros minerales de bentonitas están en la actualidad respaldados por un paquete de normas cubanas de especificaciones y de ensayos que no corresponden en lo absoluto a la realidad tecnológica y comercial, ya que en la primera no aparecen los indicadores que explican sus dos principales usos en la formulación de lodos de perforación y para la fabricación de moldes para fundición, mientras que las de ensayo sólo corresponden a la determinación de la composición química, la cual no es necesaria para los fines planteados. Se utilizarán como bibliografía importantes normas internacionales (ISO 10414-1:2008 e ISO 13500:2008) basadas en normas reconocida a nivel mundial por los productores de petróleo (API Specification 13A, 2004).

La industria cubana del níquel tiene sus particularidades desde el punto de vista normalizativo porque en primer lugar, una de las empresas productoras es una sociedad anónima, y segundo, porque debido al alto valor de sus productos, las normas que resultaran del estudio, debían estar apoyadas íntegramente, por los métodos analíticos que comúnmente utilizan los laboratorios de control externo definidos por los clientes. Realmente resultaba necesario actualizar las normas existentes teniendo en cuenta estos dos aspectos.

Estrategia y metodología

El trabajo experimental para la elaboración de las normas de especificaciones y de ensayos constará de las etapas documentales y de laboratorio. En ambas, se elaborarán anteproyectos de normas cubanas teniendo en cuenta los lineamientos establecidos en las Normas Cubanas vigentes para la elaboración de normas (NC 1:2005) para la elaboración de las normas de producto (NC 333:2004)) y para la elaboración de las normas de ensayo químicos (NC-ISO 78-2:2004). Además, en dependencia de las características intrínsecas de cada uno de los documentos que se utilizarán como partida, se emplearán las directivas propias de la Oficina Nacional de Normalización y las reglas de adopción de normas internacionales (NC-ISO/IEC Guía 21-1: 2005 y NC-ISO-IEC Guía 21-2: 2005)

Resultados obtenidos

3.1 Anteproyecto Sal

La principal especificación definida en la norma mundial CODEX STAN ISO-1985 para la sal de calidad alimentaria es que el contenido de NaCl no debe ser inferior al 97%. Este ensayo se realiza en toda nuestra industria minera a través de la NC 24:33 mediante un método mercurimétrico donde se determinan todos los halógenos y se expresan primero como cloruros y finalmente como NaCl. Esto por supuesto no es totalmente correcto debido a la existencia en la sal de otros halogenuros y a que no todo el ion cloruro está asociado al NaCl, por lo que históricamente, antes de este trabajo, se han venido reportando valores de pureza de la sal más altos que los reales.

Sin embargo en la norma mundial, se determina exactamente el contenido de NaCl considerando los análisis de sulfato, halógenos totales, calcio, magnesio y la humedad. Se calculan los contenidos de CaSO4, CaCl2, MgSO4, Na2SO4, MgCl2, KCl y finalmente sólo los halógenos no utilizados son expresados como NaCl, y referido en vía seca. Este procedimiento de cálculo tuvo que introducirse primero en toda la industria salinera, con lo que se comprobó que aunque históricamente se reportaban valores mayores que los reales, nuestra sal cumplía ese primer requisito para tener calidad alimentaria, ya que hasta los lotes de producción menos puros, presentaron todos sin excepción, un contenido mínimo de NaCl de 97%. (Ver Tabla I)

Otro problema que se debía resolver era el desarrollo e introducción en la industria de los procedimientos analíticos para la determinación de los aditivos (ferrocianuro, yodo y flúor) y de los contaminantes (arsénico, cobre, plomo, cadmio y mercurio) los cuales nunca antes habían sido realizados. Se realizó simultáneamente una prueba a escala industrial para la dosificación de los tres aditivos durante el flujo tecnológico, y el análisis de control en el laboratorio central de la planta salinera de Guantánamo, resultando un adecuado balance metalúrgico, considerando la pureza inicial de los reactivos utilizados como aditivos y las concentraciones de los mismos en los diferentes puntos del proceso. Con respecto a los contaminantes arsénico, cobre, plomo, cadmio, en la actualidad se esta llevando a cabo la validación de los procedimientos desarrollados en el Laboratorio de Desarrollo del CIPIMM mediante ICP-AES. Para el mercurio, se propone la adopción de la norma británica recomendada en la norma CODEX. Para las determinaciones de residuo insoluble en agua, sulfato, halógenos totales, calcio, magnesio y la humedad, se adoptaron las correspondientes normas ISO mediante el método de traducción.

Una vez definidos los métodos de ensayo, se procedió a evaluar las condiciones reales y especificas de nuestra producción de sal para ser incorporadas en la norma CODEX. Teniendo en cuenta todo el proceso tecnológico y los diferentes usos a que es destinada en la actualidad la sal cubana, se definieron dos grupos de calidad, una alimentaria, la cual satisface el principal requisito de un contenido superior al 97% de NaCl, y la otra que puede ser utilizada con fines industriales y para la menos exigente alimentación animal. Esto dio origen a las dos normas propuestas de especificaciones (ver Tabla I y II). Además, resultó necesario clasificar ambas calidades de sal, en tipos y grados de acuerdo a los diferentes cortes granulométricos y a los diferentes contenidos de NaCl posibles en función de la estabilidad tecnológica del proceso. Esta nueva especificación física – no encontrada en la norma CODEX—implicó el estudio de las normas existentes de análisis granulométrico, con el objetivo de elaborar la nuestra. Y por último, dadas las condiciones reales de nuestras plantas industriales en lo que se refiere a sus estructuras metálicas, equipos tecnológicos y a las condiciones agresivas de corrosión, fue necesario incorporar la elaboración de la norma de ensayo de hierro.

Las normas elaboradas fueron finalmente discutidas y aprobadas por consenso (ver Tabla III), con lo cual se alcanzó un primer paso para la futura certificación de nuestras bolsas de 1 kg y con ello poder irrumpir en el mercado internacional de manera inequívoca.

3.2 Anteproyecto Zeolitas

Del estudio documental realizad, era necesario definir la forma del muestreo que garantizara la representatividad de las muestras para las siguientes especificaciones:

• a) Capacidad de Intercambio catiónico total (CICT)

• b) Contenido de zeolitas

• c) Granulometría (NC 631: 2008 elaborada anteriormente)

• d) Nocivos ( para el caso de ser empleada para la salud y la nutrición humana y animal)

La forma del muestreo y la preparación de muestras para las especificaciones declaradas fueron finalmente definidas en la NC 627. Ninguno de los ensayos anteriores existía con la calidad requerida para los fines propuestos, por lo que la primera tarea consistió en el desarrollo y validación de dichos métodos. Se desarrollaron en los laboratorios del CIPIMM métodos para la determinación de la CICT, del contenido de zeolitas y de los elementos nocivos. La determinación de la CICT presentó una exactitud adecuada para el control tecnológico y fue introducido en las principales plantas industriales del país, y presentado en el último Congreso de Minería (Alvarez y Cilano, 2009). Para la determinación del contenido de zeolitas, se desarrollaron en el laboratorio de fase del CIPIMM dos procedimientos mediante las técnicas de Difracción de Rayos X y Análisis Térmico Diferencial. Para el caso de los nocivos se desarrollaron dos métodos, uno para la determinación de mercurio, y otro para la determinación de arsénico, cadmio y plomo mediante EAA- ICP (Hechavarria et al., 2009)

A continuación, se elaboró la norma de especificaciones teniendo en cuenta las características intrínsecas de todos nuestros yacimientos, resultando finalmente necesario definir una clasificación de los yacimientos en tres tipos en función del contenido de zeolitas y de la capacidad de intercambio catiónico total. La norma consta además de un Anexo (también normativo) para los casos en que se utilicen las zeolitas para la salud y la nutrición humana y animal. Finalmente, todas estas normas fueron discutidas y aprobadas por consenso (ver Tablas IV y V), con lo que el país puede asegurar legalmente la exportación de este importante renglón minero.

3.3 Anteproyecto Arenas

Teniendo en cuenta los elementos de las normas británicas de referencia y los principales usos que tienen nuestras arenas, resultó necesario definir en las normas los análisis químicos de sílice, hierro, aluminio, titanio, cromo, pérdida por ignición, magnesio, calcio, arcillas, humedad y la composición granulométrica. Quedó establecido que las arenas cuarzosas para la industria debían tener un tamaño de partícula inferior a los cinco milímetros para diferenciarlas de los áridos comúnmente utilizados en el sector de la construcción. Por debajo de este valor, se establecieron siete Tipos de arenas destinadas fundamentalmente a las industrias del vidrio y de la sideromecánica para la producción de vidrio y de moldes de fundición respectivamente. Todos estos elementos se tuvieron en cuenta para la elaboración de las normas cubanas de especificaciones y de ensayos de las arenas cuarzosas, las cuales quedaron finalmente aprobadas por consenso (ver Tabla VI y VII).

3.4 Anteproyecto Carbón Activado

Del estudio realizado resultó que el carbón activado nacional se definió que tenía forma granular y se clasificó en los Tipos I y II en función de la materia prima utilizada para su producción. El carbón activado granular Tipo I es obtenido a partir de cascarón de coco, y el carbón activado granular Tipo II es obtenido a partir de madera. Se definieron las características químico- físicas de los mismos y los métodos de ensayo correspondientes teniendo en cuenta las normas europeas. También resultó necesario desarrollar experimentalmente el método de ensayo de la humectabilidad. Finalmente fueron aprobadas por consenso las dos normas cubanas de especificaciones y de ensayos de nuestro carbón activado (Tablas VIII y IX).

3.5 Anteproyecto Carbonato de Calcio

Debido a la gran variedad de los usos actuales y con posibilidad futura, se decidió establecer aquellas especificaciones que son más comúnmente solicitadas por los clientes nacionales y extranjeros y que son conocidas históricamente. De esta manera, se elaboró la norma de especificaciones en la que se acordó una clasificación en tres tipos de acuerdo al contenido de CaCO3 y en cinco grados en función de la actual composición granulométrica. Además, se establecieron los requisitos para el uso relacionado con la alimentación y la salud en cuanto a los contenidos máximos de cadmio, mercurio, plomo, arsénico y flúor. Con respecto a la norma de ensayos, se establecieron nuevos procedimientos más exactos para la determinación de los bajos contenidos de magnesio, hierro y aluminio, cuyos valores reportados por las normas anteriores estaban sujetos muchas veces a discusiones entre las partes contractuales; se introdujeron también las técnicas de EAA con llama y con generación de hidruros y la EAA-ICP para las determinaciones de elementos nocivos. Los procedimientos de ensayo evaluados a partir de la norma UNE-EN 12485 quedaron establecidos en una sola norma. Finalmente, quedaron aprobadas por consenso y en la actualidad se encuentran en proceso de edición por parte de las ONN.

3.6 Anteproyecto Bentonitas

Aunque ya están elaborados los anteproyectos de normas de especificaciones y de ensayo de las bentonitas, en la actualidad se encuentran en fase de evaluación por parte del CTN.

3.7 Oxido y Sulfuros de níquel

Después de un riguroso trabajo experimental y documental en los que participaron productores, centros de investigaciones de la minería niquelífera y no niquelífera y otras identidades nacionales y extranjeras, se elaboraron las normas cubanas de especificaciones y de ensayo de estos materiales. En las Tablas X y XI, aparecen las especificaciones y ensayos para estos dos importantes productos.

Conclusiones

Se elaboraron y publicaron finalmente por la Oficina Nacional de Normalización más de 45 Normas Cubanas de especificaciones y de ensayos de diversos productos de la Industria Minera, mientras que más de 20 se encuentran en proceso de aprobación o edición. Además de toda la experimentación documental realizada, en muchos casos fue necesario ejecutar pruebas a nivel tecnológico y de laboratorio para la introducción y desarrollo de técnicas y procedimientos aplicables a la industria y para el control de la calidad respectivamente.

Recomendaciones

Efectuar la revisión del paquete de normas de la sal, debido a la reciente aparición de una tercera enmienda de la Norma CODEX (CODEX STAN ISO-1985, ENMIENDA 3-2006)

Efectuar la revisión del paquete de normas de las arenas cuarzosas ya que durante la etapa en que la ONN se encargaba de editar las mismas, apareció publicada la segunda parte de la norma británica (BS 2975-2:2008) en la que se actualizaron los métodos de análisis químicos normados en la anterior BS 2975: 1988 utilizada por nosotros como referencia.

Bibliografía

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NC 1:2005, Reglas para la estructura, redacción y edición de las Normas Cubanas y otros documentos relacionados.

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UNE EN 12485: 2001, Productos químicos utilizados en el tratamiento del agua destinada al consumo humano. Carbonato de calcio, Cal y Dolomita calcinada. Métodos de análisis.

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UNE-EN 12915-1: 2004, Productos químicos utilizados en el tratamiento del agua destinada al consumo humano. Carbón activo granulado. Parte 1: Carbón activo granulado virgen.

Tabla I – Especificaciones de la Sal Calidad Alimentaria

Tabla II -Especificaciones de la Sal Común – Uso industrial y alimentación animal

Tabla III. Normas Cubanas elaboradas para la sal

Tabla IV- Especificaciones de Zeolitas Naturales

Tabla V – Normas Cubanas elaboradas para las Zeolitas Naturales

Tabla VI – Especificaciones de la Arena Cuarzosa para la Industria.

Tabla VII-Normas Cubanas elaboradas para las arenas cuarzosas para la industria

Tabla VIII – Especificaciones del Carbón Activado

Tabla IX- Normas cubanas del carbón activado

Tabla X. Especificaciones y ensayos del Oxido de níquel sinterizado

Tabla XI- Especificaciones y ensayos del Sulfuro de niquel y cobalto

* % mínimo

Autor:

Guillermo Cilano Campos

Luis Alvarez Toledo

Nery Díaz Castro

Elio Flores Cuba

Obdulia Pérez; Maritza Rivas

Casto Rafael Castillo

José Antonio Alonso

Gladys Robinson

Grauben Rosell