Transferencia de masa sólido – líquido en tanques agitados

1. Sumario
3. Fundamentos teóricos
4. Parte experimental
5. Resultados y discusiones
6. Conclusiones
7. Referencias bibliográficas
8. Apéndices

SUMARIO.

En la sesión de práctica se estudió el fenómeno de transferencia de masa en un sistema sólido–líquido en un tanque agitado a temperatura constante, con la finalidad de poder determinar el área efectiva de transferencia de masa y así estimar el coeficiente de transferencia de masa (). Para esto se hicieron dos ensayos en un reactor de vidrio con 1000 mL de agua destilada a una temperatura de 45 ºC y agregando 20 pastillas de ácido benzoico en cada caso, donde el reactor fue colocado en una camisa de calentamiento para mantener la temperatura constante y usando un agitador tipo turbina.

En cada experimento se varió la velocidad de agitación y se tomaron cinco alícuotas de 10 mL cada 2 minutos, las cuales fueron tituladas con NaOH 0,001M. Los resultados que se obtuvieron para la primera y segunda experiencia fueron: área superficial promedio de 16,73 ± 0,29 cm2 y 14,58 ± 0,27 cm2, respectivamente, y un coeficiente global de transferencia de masa (kc) de 3.79 ± 0.07 cm/min para el primer caso y 4.89 ± 0.09 cm/min para el segundo, donde se pudo observar que hubo una mayor transferencia de masa en la segunda experiencia producto del incremento en la velocidad de agitación. Finalmente la relación existente entre el coeficiente kc y la velocidad de agitación viene dada por la siguiente expresión: . De la experiencia práctica se pudo concluir que la transferencia de masa de las pastillas hacia el agua destilada se incrementa con el aumento de la velocidad de agitación en el reactor.

LISTA DE SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

V: Volumen del reactor, [L].

: Variación de la concentración con respecto al tiempo.

: Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa, [m2].

Csat: Concentración de saturación del ácido benzoico, [mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en la solución, [mol/L].

Csat(T): Concentración de saturación del ácido benzoico a la temperatura de operación, [mol/L].

T: Temperatura de operación, [ºC].

Sh: Número de Sherwood, [adimensional].

Re : Número de Reynolds, [adimensional].

Sc: Número de Schmidt, [adimensional].

K’: Constante, [adimensional].

t: Tiempo, [s].

ρ: Densidad, [kg/m3].

U: Velocidad, [m/s].

D: Diámetro, [m].

μ: Viscosidad, [Pa·s].

DAB: Difusividad de masa, [m2/s].

INTRODUCCIÓN

Una de las aplicaciones de la Ingeniería Química que resulta más importante a escala industrial es la transferencia de masa, puesto que la mayoría de los procesos químicos requieren de la purificación inicial de las materias primas o de la separación final de productos y subproductos. Para esto en general, se utilizan las operaciones de transferencia de masa.

Con frecuencia, el costo principal de un proceso deriva de las separaciones que se llevan a cabo a través de mecanismos de transferencia de masa. Los costos por separación o purificación dependen directamente de la relación entre la concentración inicial y final de las sustancias separadas; si esta relación es elevada, también lo serán los costos de producción.

Por otra parte, en muchos casos es necesario conocer la velocidad de transporte de masa a fin de diseñar o analizar el equipo industrial para operaciones unitarias, en la determinación de la eficiencia de etapa, que debe conocerse para determinar el número de etapas reales que se necesita para una separación dada.

Algunos de los ejemplos del papel que juega la transferencia de masa en los procesos industriales son: la remoción de materiales contaminantes de las corrientes de descarga de los gases y aguas contaminadas, la difusión de neutrones dentro de los reactores nucleares, la difusión de sustancias al interior de poros de carbón activado, la rapidez de las reacciones químicas catalizadas y biológicas así como el acondicionamiento del aire, etc.

En la industria farmacéutica también ocurren procesos de transferencia de masa tal como la disolución de un fármaco, la transferencia de nutrientes y medicamento a la sangre, etc.

Entonces, dada la importancia que tienen las operaciones de transferencia de masa en el mundo actual, en el presente trabajo se pretende estudiar el fenómeno de transferencia de masa en un sistema sólido–líquido en un tanque agitado a temperatura constante, para lo cual se va a utilizar un sistema compuesto por agua y ácido benzoico en forma de pastillas, en el cual debido a la agitación presente en el tanque, se va a originar una transferencia de masa desde la fase sólida hacia la fase líquida (disolución del ácido benzoico).

Posteriormente con los datos experimentales recolectados se desea determinar el área efectiva de transferencia de masa y así poder conocer el coeficiente de transferencia de masa (). Finalmente, se establecerá una relación entre la velocidad de agitación y el coeficiente de transferencia de masa.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

El estudio de la transferencia de masa se realiza mediante la superposición de dos contribuciones: difusión y convección. El transporte convectivo proviene del movimiento global de la mezcla; mientras que el transporte difusivo se debe al movimiento relativo de los componentes de una mezcla, con velocidades individuales diferentes en magnitud y dirección, cuyo propósito último es establecer un estado de uniformidad de potenciales químicos (equilibrio difusivo) en toda la extensión del sistema (Treybal, 1988).

Esta separación de términos es de importancia fundamental, porque los mecanismos que originan la difusión y la convección son diferentes. La difusión, como se ha dicho, es el movimiento relativo de los componentes causado por los gradientes de potencial químico y puede considerarse como una transformación interna de la mezcla en procura de establecer un estado de equilibrio.

La convección, en cambio, tiene su origen en factores mecánicos o energéticos externos (por ejemplo: la acción de una bomba, gradientes de presión, diferencias de nivel) que ocasionan el movimiento de la mezcla "en bloque", tal como si fuera una sustancia pura.

En sistemas homogéneos, el proceso irreversible "natural" y más importante de este tipo de transferencia es la difusión molecular, que corresponde al movimiento de los componentes ocasionado por gradientes puros de composición, en ausencia de otros efectos que puedan influir sobre los potenciales químicos de los componentes de la mezcla.

En este tipo de difusión, un gradiente de concentración tiende a mover el componente en una dirección tal que iguale las concentraciones y anule el gradiente. Cuando el gradiente se mantiene mediante el suministro continuo de los componentes de baja y alta concentración, el flujo del componente que se difunde es continuo (McCabe, 1991).

Puesto que el potencial químico depende también de la presión y de la temperatura, los gradientes de estas propiedades pueden inducir gradientes de potencial, ocasionando la difusión por presión y la difusión térmica. También la acción de un campo de fuerzas externas, que crea gradientes de energía potencial (la cual se suma al potencial químico, constituyendo un potencial "ampliado"), da origen a la difusión forzada, empleada generalmente en la separación de mezclas por sedimentación o centrifugación (McCabe, 1991).

En este sentido, se tiene que la transferencia de masa entre un fluido y partículas sólidas suspendidas generalmente se lleva a cabo en un recipiente agitado. McCabe señala que la agitación se refiere al movimiento inducido de un material en una forma específica, generalmente con un modelo circulatorio dentro de algún tipo de contenedor. Los líquidos se agitan con diversos fines, dependiendo de los objetivos de la etapa del proceso. Dichos fines comprenden:

• Suspensión de partículas sólidas.
• Mezclado de líquidos miscibles, por ejemplo, alcohol metílico y agua.
• Dispersión de un gas en un líquido en forma de pequeñas burbujas.
• Dispersión de un segundo líquido, inmiscible con el primero, para formar una emulsión o suspensión de gotas diminutas.
• Promoción de la transformación de calor entre el líquido y un serpentín o encamisado.

Según McCabe, el tipo de tanques o recipientes que se usan para la agitación de líquidos suelen ser de forma cilíndrica y están provistos de un eje vertical. La parte superior del tanque puede estar abierta, pero normalmente se usa cerrada. Las proporciones del tanque varían bastante según el problema de agitación que se considere. Por otra parte, para evitar la formación de zonas muertas dentro del reactor, el tanque se suele diseñar con el fondo redondeado (no plano).

Una de las partes fundamentales de un tanque agitado es el agitador, el cual crea un cierto tipo de flujo dentro del sistema, dando lugar a que el líquido circule por todo el recipiente y vuelva de vez en cuando al agitador; éste dispositivo va instalado sobre un eje suspendido que es accionado por un motor que a veces se encuentra conectado directamente al mismo, pero comúnmente el motor está conectado a una caja reductora de velocidad la cual finalmente acciona el eje.

De igual modo, los tanques agitados pueden llevar accesorios tales como líneas de entrada y salida, serpentines, encamisados y pozos para termómetros u otros equipos de medición de la temperatura (véase Fig. 3.1):

Figura 2.1. Tanque agitado comercial.

Fuente: NTNU Norwegian University of Science and Technology, Reactor Technology Group.

2.1. Tipos de Agitadores

De acuerdo con lo expresado por McCabe, los agitadores se dividen en dos clases. Los que generan corrientes paralelas al eje del impulsor que se denominan impulsores de flujo axial; y aquellos que generan corrientes en dirección radial tangencial que se llaman impulsores de flujo radial.

Los tres tipos principales de agitadores son, de hélice, de paletas, y de turbina. A continuación se describen brevemente:

2.1.1. Agitadores de Hélices

Un agitador de hélice, es un agitador de flujo axial, que opera con velocidad elevada y se emplea para líquidos pocos viscosos. Las corrientes de flujo, que parten del agitador, se mueven a través del líquido en una dirección determinada hasta que son desviadas por el fondo o las paredes del tanque. La columna de remolinos de líquido de elevada turbulencia, que parte del agitador, arrastra en su movimiento al líquido estancado, generando un efecto considerablemente mayor que el que se obtendría mediante una columna equivalente creada por una boquilla estacionaria.

Las palas de la hélice cortan o friccionan vigorosamente el líquido. Debido a la persistencia de las corrientes de flujo, los agitadores de hélice son eficaces para tanques de gran tamaño. En tanques de gran altura, pueden disponerse dos o más hélices sobre el mismo eje, moviendo el líquido generalmente en la misma dirección. A veces dos agitadores operan en sentido opuesto creando una zona de elevada turbulencia en el espacio comprendido entre ellos.

2.1.2. Agitadores de Paletas

Para problemas sencillos, un agitador eficaz está formado por una paleta plana, que gira sobre un eje vertical. Son corrientes los agitadores formados por  dos y tres paletas. Las paletas giran a velocidades bajas o moderadas en el centro del tanque, impulsando al líquido radial y tangencialmente, sin que exista movimiento vertical respecto del agitador, a menos que las paletas estén inclinadas. Las corrientes de líquido que se originan se dirigen hacia la pared del tanque y después siguen hacia arriba o hacia abajo. Las paletas también pueden adaptarse a la forma del fondo del tanque, de tal manera que en su movimiento rascan la superficie o pasan sobre ella con una holgura muy pequeña.

A velocidades muy bajas, un agitador de paletas produce una agitación suave, en un tanque sin placas deflectoras o cortacorrientes, las cuales son necesarias para velocidades elevadas, ya que de lo contrario el líquido se mueve como un remolino que gira alrededor del tanque, con velocidad elevada pero con poco efecto de mezcla.

2.1.3. Agitadores de Turbina

La mayor parte de ellos se asemejan a agitadores de múltiples y cortas paletas, que giran con velocidades elevadas sobre un eje que va montado centralmente dentro del tanque. Las paletas pueden ser rectas o curvas, inclinadas o verticales. El rodete puede ser abierto, semicerrado o cerrado.

Los agitadores de turbina son eficaces para un amplio intervalo de viscosidades; en líquidos poco viscosos, producen corrientes intensas, que se extienden por todo el tanque y destruyen las masas de líquido estancado. En las proximidades del rodete existe una zona de corrientes rápidas, de alta turbulencia e intensos esfuerzos cortantes. Las corrientes principales son radiales y tangenciales. Las componentes tangenciales dan lugar a vórtices y torbellinos, que se deben evitar por medio de placas deflectoras o un anillo difusor, con el fin de que el rodete sea más eficaz.

2.2. Patrones de Flujos en Tanques Agitados

El tipo de flujo que se produce en un tanque agitado, depende del tipo de rodete, de las características del fluido, tamaño y proporciones del tanque, placas deflectoras y agitador. La velocidad del fluido en un punto del tanque tiene tres componentes y el tipo de flujo global en el mismo, depende de las variaciones de estas tres componentes de la velocidad, de un punto a otro.

La primera componente de velocidad es radial y actúa en dirección perpendicular al eje del rodete. La segunda es longitudinal y actúa en dirección paralela al eje. La tercera es tangencial o rotacional, y actúa en dirección tangencial a la trayectoria circular descrita por el rodete.

Para el caso corriente de un eje vertical, las componentes radial y tangencial están en un plano horizontal y la componente longitudinal es vertical. Las componentes radial y longitudinal son útiles porque dan lugar al flujo necesario para que se produzca la mezcla. Cuando el eje es vertical y está dispuesto en el centro del tanque, la componente tangencial de velocidad es generalmente perjudicial para la mezcla. El flujo tangencial sigue una trayectoria circular alrededor del eje y crea un vórtice en la superficie del líquido que debido a la circulación en flujo laminar, da lugar a una estratificación permanente en diferentes niveles, de substancias sin mezclar, sin que exista flujo longitudinal de un nivel a otro. 

Si están presentes partículas sólidas, las corrientes circulatorias tienden a lanzar las partículas contra la pared del tanque, debido a la fuerza centrífuga, desde donde caen acumulándose en la parte central del fondo del tanque. Por consiguiente en vez de mezcla, se produce la acción contraria, concentración.

En un tanque sin placas deflectoras, el flujo circulatorio es inducido por todos los tipos de rodete, tanto si el flujo es axial como radial. Si los remolinos son intensos, el tipo de flujo dentro del tanque es esencialmente el mismo, independientemente del diseño del rodete. Para velocidades de giro del rodete elevadas, la profundidad del vórtice puede ser tan grande que llegue al rodete mismo, dando lugar a que en el líquido se introduzca el gas que está encima de él, lo cual normalmente debe evitarse.

2.3. Prevención de los Remolinos

• Colocando el agitador fuera del eje central del tanque. En tanques pequeños se debe colocar el rodete separado del centro del tanque, de tal manera que el eje del agitador no coincida con el eje central del tanque. En tanques mayores el agitador puede montarse en forma lateral, con el eje en un plano horizontal, pero no en la dirección del radio.
• Instalando placas deflectoras. Estas son placas verticales perpendiculares a la pared del tanque. En tanques pequeños son suficientes 4 placas deflectoras, para evitar remolinos y formación de vórtice. Si el eje del agitador está desplazado del centro o inclinado, no se necesitan placas deflectoras.

2.4. Balance de Masa en el Tanque Agitado

En los cálculos típicos que se realizan en el estudio de la transferencia de masa se suele definir un parámetro que agrupa todos los efectos convectivos y difusivos, éste es el coeficiente de transferencia de masa (kc), de modo tal que el flujo total sea proporcional a un gradiente de concentraciones (o composiciones), el coeficiente de transferencia de masa kc e inversamente proporcional al espesor de la capa en la cual se efectúa la transferencia.

Es importante aclarar que si la transferencia ocurre entre dos fases, hay un coeficiente de transferencia de masa para cada una de ellas y si ocurre en una sola fase, sólo hay un coeficiente de transferencia de masa (Hines y Maddox, 1987).

Para efectos de la transferencia de masa estudiada en el tanque agitado un balance de masa en estado transitorio lleva a la siguiente relación:

(1)

donde:

V: Volumen del reactor, [L].

: Variación de la concentración con respecto al tiempo.

: Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa, [m2].

Csat: Concentración de saturación del ácido benzoico, [mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en la solución, [mol/L].

La concentración de saturación del ácido benzoico en agua reportada en la Ec. (1) viene dada por la siguiente expresión:

(2)

donde:

Csat(T): Concentración de saturación del ácido benzoico a la temperatura de operación, [mol/L].

T: Temperatura de operación, [ºC].

Luego de separar variables en la Ec.(1) e integrar, se obtiene una nueva relación:

(3)

donde:

Csat: Concentración de saturación del ácido benzoico, [mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en la solución, [mol/L].

: Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa, [m2].

V: Volumen del reactor, [L].

t: Tiempo, [s].

2.5. Transferencia de Masa en Partículas Sólidas

Cuando partículas sólidas se suspenden en un líquido, tal como un tanque agitado, se obtiene una mínima estimación del coeficiente de transferencia kc utilizando la velocidad terminal de la partícula en el líquido mediante la correlación que se muestra en la Ec.(4). Es importante tener en claro que el coeficiente real de transferencia es mucho mayor que el estimado teóricamente, debido a que la frecuente aceleración y desaceleración de las partículas aumentan la velocidad media de deslizamiento y porque pequeños remolinos en el líquido turbulento penetran cerca de la superficie de la partícula e incrementa la velocidad local de transferencia de materia.

A continuación se describen brevemente los tipos de suspensión de partículas de sólidos, para posteriormente presentar las correlaciones que se utilizaron en el desarrollo de los cálculos a realizar durante esta actividad experimental.

2.5.1. Suspensión de partículas sólidas

La suspensión de sólidos en un tanque agitado es en cierto modo análoga a la fluidización de sólidos con líquidos, donde las partículas se separan y mantienen en movimiento por medio del fluido que pasa sobre ellas. Sin embargo, el patrón del flujo de fluidos creado por el agitador tiene regiones de flujo horizontal, ascendente y descendente, y para mantener los sólidos en suspensión en el tanque, generalmente se requieren velocidades medias de flujo mucho mayores que las que harían falta para fluidizar los sólidos en una columna vertical.

A continuación se describen brevemente las diferentes condiciones bajo las cuales se puede presentar la suspensión:

• Suspensión prácticamente completa con fileteado: la mayor parte del sólido está suspendido en el líquido, con un pequeño porcentaje de partes fileteadas estacionarias de sólido en la periferia exterior del fondo o de otras partes del tanque. La existencia de una pequeña cantidad de sólidos que no están en movimiento puede permitirse en un tanque de alimentación de una unidad de proceso, toda vez que estas partes fileteadas de sólidos no crezcan de espesor ni se aglomeren. Es importante recordar que la presencia de fileteado es indeseable para la cristalización o para una reacción química.
• Movimiento completo de las partículas: todas las partículas o bien están suspendidas, o se mueven a lo largo del fondo del tanque. Las partículas que se mueven a lo largo del fondo del tanque tienen un coeficiente de transferencia de masa mucho menor que las partículas suspendidas, lo cual afecta el funcionamiento de la unidad.
• Suspensión completa o suspensión completa fuera del fondo: todas las partículas están suspendidas fuera del fondo del tanque o bien no permanecen sobre el fondo más de uno o dos segundos. Cuando se alcanza justamente esta condición, en general habrá gradientes de concentración en la suspensión y puede existir una región de líquido sin alta concentración de sólido (líquido claro) cerca de la parte superior del tanque. El gradiente en la concentración de sólido tendrá poco efecto sobre el funcionamiento de una unidad y el coeficiente de transferencia de masa no aumentará mucho más al aumentar la velocidad de giro del agitador.
• Suspensión uniforme: para velocidades del agitador considerablemente superiores a las que se requieren para obtener una suspensión completa, ya no hay líquido claro cerca de la parte superior del tanque y la suspensión se hace uniforme. Sin embargo, todavía puede haber gradientes verticales de concentración, en especial si los sólidos tienen una amplia distribución de tamaños, y es preciso tener cuidado al tomar una muestra representativa del tanque.

2.6. Correlaciones en sistemas de sólidos suspendidos

La suspensión completa de sólido es conveniente para muchos fines prácticos, por lo que las correlaciones desarrolladas para predecir las condiciones de suspensión resultan fundamentales para dichos fines. La facilidad con que los sólidos se suspenden en un líquido depende de las propiedades físicas de las partículas y del líquido, así como de los patrones de circulación en el tanque. A continuación se presentan las correlaciones que se usaron durante el desarrollo de la actividad experimental:

En el estudio de la influencia de la agitación en la disolución, Hipson y colaboradores proponen la siguiente correlación:

(4)

donde:

Sh: Número de Sherwood, [adimensional].

Re: Número de Reynolds, [adimensional].

Sc: Número de Schmidt, [adimensional].

K’: Constante, [adimensional].

Los números adimensionales anteriormente mencionados se definen de la siguiente manera:

(5) (6) (7)

donde:

Sh: Número de Sherwood, [adimensional].

Re: Número de Reynolds, [adimensional].

Sc: Número de Schmidt, [adimensional].

ρ: Densidad, [kg/m3].

U: Velocidad, [m/s].

D: Diámetro, [m].

μ: Viscosidad, [Pa·s].

: Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

DAB: Difusividad de masa, [m2/s].

Tomando en cuenta que la experiencia se lleva a cabo a temperatura constante, la Ec.(4) se puede simplificar para obtener una nueva correlación:

(8)

donde:

: Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

C’: Constante, [adimensional].

N: Número de revoluciones del agitador.

Luego de mostrar en forma detallada los conceptos fundamentales para el desarrollo de la sesión de práctica, en la próxima sección se hará una explicación del equipo usado durante la misma.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El equipo usado durante la sesión de práctica consta de lo siguiente:

• Un reactor de vidrio Pyrex de 2 litros de capacidad (1).
• Una camisa de calentamiento (4) conectada a un reóstato (5).
• Un motor de velocidad variable que tiene conectado un agitador de turbina (6).
• Un estroboscopio usado para medir el número de revoluciones del agitador, o en su lugar un tacómetro.
• Una plancha calentadora.
• Cuatro planchas deflectoras colocadas en un soporte como baffles.
• Un termómetro con apreciación de 1 ºC (3).
• Un vernier con apreciación de 0,05 mm.
• Un cronómetro digital.
• Pastillas de ácido benzoico.
• Un soporte de madera y cuatro tabiques de desviación o placas deflectoras.
• Un agitador de turbina con diámetro de 4,7 cm (7).
• Equipo de vidriería y reactivos para titulaciones.
• Soporte universal (14).

Las propiedades que se mantuvieron constantes durante el proceso de experimentación fueron: la densidad y la viscosidad de la mezcla ácido benzoico-agua, pero en virtud de la carencia de datos para dicha mezcla, se decidió usar las propiedades del agua reportadas en la siguiente tabla:

Tabla 3.1. Propiedades del Agua.

Fuente: Perry. Tomo I, 1996.

A continuación se mostrará una fotografía del equipo usado durante la sesión de práctica:

Figura 3.1. Diagrama del equipo usado durante la sesión de práctica.

Fuente: De Freitas y Gutiérrez, Guía de Prácticas para el Laboratorio de Fenómenos de Transporte II.

En la próxima sección se hará una explicación detallada del procedimiento experimental llevado a cabo durante la sesión de práctica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Para dar cumplimiento con los objetivos propuestos al inicio de la sesión de práctica, se debe seguir el siguiente procedimiento de trabajo:

1. Limpiar cuidadosamente todo el equipo de vidriería necesario.
2. Tomar 20 pastillas de ácido benzoico y medir sus principales dimensiones: diámetro y altura.
3. Agregar 1000 ml de agua destilada en un beaker de 2000 ml.
4. Calentar el beaker en la plancha de calentamiento hasta alcanzar los 45 ºC.
5. Introducir el beaker en la camisa de calentamiento y conectar el reóstato, fijando también una temperatura de 40 ºC.
6. Colocar encima del beaker el soporte de madera y los baffles.
7. Acomodar el agitador dentro del beaker, de tal manera que sus aspas se encuentran aproximadamente en la mitad del nivel de agua.
8. Medir la velocidad del agitador con el tacómetro.
9. Apagar el agitador.
10. Introducir las 20 pastillas de ácido benzoico e inmediatamente encender el cronómetro.
11. Encender el agitador.
12. Cada 2 minutos se debe tomar una muestra de 10 ml de la disolución, hasta lograr obtener cinco muestras.
13. Verificar que la temperatura se mantenga en un valor constante de 40 ºC.
14. Dividir cada una de las muestras obtenidas en 3 alícuotas. Se debe identificar cada una de ellas y manejar con cuidado para evitar confusiones.
15. Titular cada una de las alícuotas obtenidas con una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.001 M.
16. Apagar el agitador.
17. Retirar cuidadosamente cada uno de los implementos del montaje.
18. Vaciar el beaker y retirar las pastillas de ácido benzoico.
19. Medir nuevamente sus dimensiones.
20. Repetir la experiencia desde el paso 2 hasta el paso 19 pero con una velocidad de agitación diferente.
21. Limpiar cuidadosamente todos los instrumentos usados durante la experiencia y guardarlos en su lugar correspondiente.

En la próxima sección se mostrarán los principales datos experimentales recolectados durante la experiencia, luego se presentan los resultados obtenidos y finalmente se hará una discusión detallada acerca de los mismos.

DATOS EXPERIMENTALES

A continuación se presentan los datos experimentales recolectados durante esta sesión práctica:

Experiencia Nº 1: Velocidad de agitación de 351.3 RPM.

En primer lugar se muestran los valores de velocidad de agitación que permitieron reportar un promedio de 351.3 RPM. Luego se muestran las principales dimensiones de las pastillas antes de iniciar el proceso experimental y al final del mismo:

Tabla 4.1. Velocidades de agitación registradas por el tacómetro (Experiencia Nº 1)

Tabla 4.2. Principales dimensiones de las pastillas al inicio y final de la Experiencia Nº 1.

Finalmente se muestran el volumen de NaOH 0.001M empleado en la titulación de cada muestra:

Tabla 4.3. Volúmenes de NaOH 0,001M empleados durante la titulación de alícuotas (Experiencia Nº 1).

Experiencia Nº 2: Velocidad de agitación de 384.3 RPM.

En primer lugar se muestran los valores de velocidad de agitación que permitieron reportar un promedio de 384.3 RPM. Luego se muestran las principales dimensiones de las pastillas antes de iniciar el proceso experimental y al final del mismo:

Tabla 4.4. Velocidades de agitación registradas por el tacómetro (Experiencia Nº 2).

Tabla 4.5. Principales dimensiones de las pastillas al inicio y final de la Experiencia Nº 2.

Finalmente se muestran el volumen de NaOH 0.001M empleado en la titulación de cada muestra:

Tabla 4.6. Volúmenes de NaOH 0,001M empleados durante la titulación de alícuotas (Experiencia Nº 2)

En la próxima sección se muestran los principales resultados obtenidos a partir de los datos experimentales anteriormente mostrados.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

A continuación se muestran los resultados experimentales obtenidos durante esta actividad práctica:

Figura 4.1. Perfil de concentraciones obtenido para la Experiencia Nº 1.

Figura 4.2. Perfil de concentraciones obtenido para la Experiencia Nº 2.

Luego se presentan las áreas promedio de transferencia al igual que los coeficientes globales de transferencia de masa obtenidos para cada experiencia. Se recomienda ver la sección de Apéndices para verificar el modelo de cálculo empleado.

Tabla 4.7. Áreas y coeficientes de transferencia de masa obtenidos para las distintas velocidades de agitación.

Seguidamente, se determinó mediante un ajuste gráfico la relación existente entre el coeficiente global de transferencia y la velocidad de agitación (lineal).

Figura 4.3. Coeficiente de transferencia de masa en función de la velocidad de agitación.

De la figura anterior se observa que la correlación determinada fue de tipo potencial y su expresión es la siguiente:

En la sección siguiente se presenta un análisis de los resultados obtenidos durante esta actividad experimental.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En esta sección se procederá a realizar un análisis detallado de los resultados reportados anteriormente:

En primer lugar, cabe destacar que para ambas velocidades de agitación el perfil de concentraciones del ácido benzoico presentó un comportamiento muy similar al de una línea recta y esto se verifica con los factores de correlación mostrados en las figuras 4.1 y 4.2 que resultaron ser siempre mayores a 0,96. Sin embargo, lo más importante de este hecho es que de este modo se pudo comprobar la validez de algunas suposiciones realizadas a la hora de simplificar y facilitar notablemente nuestros cálculos. A continuación se presentan dichas suposiciones y las razones que justifican su validez:

2. La transferencia de masa ocurría desde la fase sólida (pastillas de ácido benzoico) hacia la fase líquida (agua destilada). En este caso, las pastillas utilizadas eran muy compactas (poco porosas) y por ende, la transferencia hacia la fase sólida resultó despreciable; de hecho, cuando se realizaron las mediciones finales de las dimensiones de éstas, se observó que su consistencia era muy dura, lo cual fue un indicio de que dentro de las pastillas había muy poco líquido como efecto de una transferencia de masa. Por otro lado, el hecho de que se utilizara agua destilada evitó que ocurriera un proceso de transferencia adverso, ya que si se hubiese utilizado agua de chorro y ésta hubiese resultado ser dura (cationes de Mg2+ y Ca2+ presentes), dado que estos cationes son muy pequeños y poseen una gran movilidad iónica, se hubiese presentado una transferencia de masa de estos iones hacia la fase sólida, impidiendo la difusión del ácido benzoico, lo cual resulta totalmente indeseable.
3. La concentración de ácido benzoico era uniforme en todo el volumen del cilindro. El hecho de que se haya utilizado el agitador de tipo turbina facilitó el proceso de mezclado e incluso, a la velocidad más pequeña se observó la presencia de cierta turbulencia a lo largo de todo el cilindro, razón por la cual el mezclado tal vez pudo no ser perfecto, pero si estuvo cerca de tal situación. Experimentalmente, se comprobó esta condición una vez que culminaron las experiencias, ya que a la hora de vaciar el cilindro no se observó la presencia de partículas sólidas en el fondo del tanque, esto sin contar, claro está, las pastillas que para ninguna velocidad llegaron a consumirse totalmente.
4. No ocurría reacción química. En esta suposición en particular no hubo manera de comprobar su validez; sin embargo, el hecho de que se usó agua destilada en todo momento y dado que el manejo de los reactivos de titulación se realizó a una distancia prudencial del sistema de agitación, nos hacen pensar que el sistema no se vio gravemente contaminado por algún agente extraño que promoviera una reacción química que afectara nuestro proceso de transferencia de masa.

Ahora bien, algunas otras suposiciones no fueron exactamente válidas y tal vez en ellas radica los pequeños errores observados en nuestros resultados. A continuación se describen brevemente:

1. La temperatura del sistema se mantenía constante. Si bien es cierto que el cilindro en el cual se realizó la experiencia se encontraba a temperatura constante (45ºC) y de hecho esto se garantizó por la presencia de la camisa de calentamiento; una vez que se tomaron las muestran del sistema, éstas se introdujeron en un beaker de almacenamiento, a partir del cual se tomaban las alícuotas para ser tituladas. Entonces, si nos damos cuenta existe un tiempo representativo entre el momento en el cual se recolectan las muestras y el momento en el cual se titula todo su contenido; este tiempo da oportunidad a que por un mecanismo de transferencia de calor, la temperatura de la muestra disminuya (se enfríe) con lo cual cambian sus propiedades específicas y por otro lado, cambia también la concentración de saturación de la muestra que es función directa de la temperatura. Se sospecha sin embargo, que dado el clima caluroso que experimentamos en estos días, este factor pudo afectar en poca medida nuestras mediciones; no obstante, es muy importante tomar en consideración este factor cuando se trabaja en ambientes muy fríos, en los cuales se pueda alcanzar una concentración de saturación menor a la concentración presente en la muestra.
2. El volumen del tanque, así como el área de transferencia era constante en el tiempo. Esta suposición resultó obviamente incorrecta para ambos casos, dado que durante nuestras mediciones nos encontramos extrayendo volumen del cilindro y por tanto éste varía en el tiempo; por otra parte, en cuanto al área de transferencia, ésta disminuye a medida que transcurre el tiempo por efecto de la transferencia de masa y por ende, mientras mayor transferencia ocurra, menos válida será esta suposición. Un método empleado para corregir un poco estos errores fue establecer un promedio entre dichos parámetros en su estado inicial y al culminar la experiencia.

En cuanto a los valores obtenidos se tiene que para la velocidad de 351,3 RPM se obtuvo un coeficiente de transferencia de masa de (3,79 ± 0,07) cm/min; mientras que para la velocidad de agitación de 384,3 RPM se obtuvo un coeficiente de (4,89 ± 0,09) cm/min; con lo cual se comprueba en primer lugar que la velocidad de agitación del tanque tiene un efecto sobre el proceso de transferencia de masa y por otro lado, se verifica que esta relación es proporcional, es decir a mayor velocidad de agitación mayor transferencia de masa, lo cual concuerda con lo esperado teóricamente.

Otro resultado importante que vale la pena discutir brevemente es el área de transferencia resultante para cada caso y según se observa en la tabla 4.7, para la velocidad de agitación de 351,3 RPM se obtuvo un área de (16,73 ± 0,29) cm2; mientras que para la velocidad de 384,3 RPM se obtuvo un área de (14,58 ± 0,27) cm2. Entonces, a primera vista resultaría un poco inquietante observar que a la velocidad mayor se obtuvo un área de transferencia menor; sin embargo, no hay que olvidar que cuando ocurre una mayor transferencia de masa, el área de la pastilla disminuye respecto al valor que se tendría con una menor transferencia, ya que una mayor parte del sólido ha pasado a fase líquida y dado que se está considerando como área de transferencia al promedio de las áreas superficiales de las pastillas al inicio y al final de la experiencia, el área total resultante va a ser menor.

Finalmente, despreciando la variación de temperaturas antes señalada, se trató de establecer una relación entre el coeficiente global de transferencia de masa y la velocidad de agitación, que en nuestro caso en particular, consideramos la velocidad lineal (velocidad angular multiplicada por el radio), resultando que el mejor ajuste a nuestros parámetros lo originaba una función de tipo potencial, tal como se reportaba en la bibliografía. Dicha relación se presenta a continuación:

Sin embargo, hay que tener en cuenta que la validez de la expresión anterior radica en el hecho de que la temperatura se mantuvo "constante", ya que al variar la temperatura varía el exponente de nuestra correlación como efecto del cambio de la solubilidad del ácido benzoico.

Por otro lado, resulta sumamente importante aclarar que dado que sólo se pudo obtener dos puntos para la determinación de la relación entre el coeficiente de transferencia de masa y la velocidad del agitador, no se puede garantizar la validez de dicha expresión, ya que para lograr un ajuste realmente certero con nuestras mediciones se requieren al menos de siete puntos experimentales.

Seguidamente se muestran las conclusiones a las cuales se llegaron en esta actividad experimental.

CONCLUSIONES.

Durante el desarrollo de la sesión de práctica se pudo dar cumplimiento de manera satisfactoria con los objetivos propuestos al inicio de la misma. De acuerdo con los resultados obtenidos se puede concluir que:

1. La transferencia de masa de las pastillas de ácido benzoico hacia el agua destilada se incrementa con el aumento de la velocidad de agitación en el reactor, lo cual se verifica al observar el incremento del coeficiente kc.
2. El perfil de concentraciones determinado para ambas velocidades de agitación resultó ser de tipo lineal, lográndose coeficientes de correlación aceptables.
3. Conforme se incrementa la transferencia de masa desde las pastillas hacia el agua destilada, ocurre una disminución en el área promedio de transferencia. Esto se debe a que dicha área es producto de una estimación entre las medidas iniciales y finales de cada pastilla, con lo cual al aumentar la transferencia de masa se produce una mayor disminución en el tamaño de las mismas y así también disminuye el área.
4. La correlación encontrada entre el coeficiente de transferencia de masa y la velocidad lineal de agitación fue de tipo potencial; sin embargo, se recomienda para un mejor ajuste de nuestros datos realizar un mayor número de mediciones experimentales.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

1. Mc Cabe, W. L. y J. C. Smith, "Operaciones Unitarias en Ingeniería Química", Cuarta Edición, Editorial Mc Graw Hill, México, 1991.
2. De Freitas, A. y B. Gutiérrez, "Guía para el Laboratorio de Fenómenos de Transporte II", Departamento de Termodinámica y Fenómenos de Transferencia, Universidad Simón Bolívar, Valle de Sartenejas, 2004.
3. Treybal, R., "Operaciones de Transferencia de Masa", Tercera Edición, Editorial Mc Graw Hill, México, 1988.
4. Perry, R. y D. Green. "Manual del Ingeniero Químico", Sexta Edición, Editorial Mc Graw Hill, Nueva York, 1984.
5. http://www.chemeng.ntnu.no/research/reactmod/agitated.htm

NTNU Norwegian University of Science and Technology. Faculty of Natural Sciences and Technology. Department of Chemical Engineering. Reactor Technology Group.

APÉNDICES

A continuación se muestra el modelo de cálculo seguido para la obtención de los resultados experimentales antes presentados:

Cálculo del coeficiente de transferencia de masa kc

Para este ejemplo se utilizaron los resultados obtenidos para la velocidad de agitación igual a 384,3 rpm y para un tiempo de 4 minutos:

Para poder llevar acabo los cálculos, se buscaron previamente los valores del peso molecular del ácido benzoico y la densidad del agua en la fuente (4):

PMácido benzoico=122 g/mol

ρagua = 1 g/ml

Ahora bien, de la titulación realizada con NaOH 0,001M, se sabe que una vez alcanzado el punto de equivalencia se puede plantear la siguiente expresión:

A partir de la relación anterior se puede obtener para cada alícuota la concentración de ácido benzoico en la solución:

Luego se obtiene una concentración promedio de las tres alícuotas para t =4min:

La concentración de saturación del ácido benzoico en el agua a 450C viene dada por la siguiente expresión:

Luego se calcula el volumen promedio de la siguiente manera:

Donde Vi es el volumen inicial de la solución (1lt) y Vf es el volumen final, el cual es la diferencia entre el volumen inicial y el volumen total de las cinco muestras extraídas y se expresa de la siguiente manera:

Por lo tanto el valor del volumen promedio es:

0,9775L

Ahora bien, el área de transferencia de masa de las veinte pastillas se calcula modelándolas como cilindros perfectos:

donde y son los diámetros y longitudes promedio de las veinte pastillas que se miden antes y después de sumergirlas.

Antes de sumergirlas se tiene:

=0,45875cm =0,35575cm

Entonces se tiene que el área inicial es:

Después de sumergirlas:

=0,40175cm =0,2865cm

Lo cual permite el cálculo del área final de las pastillas, obteniéndose:

El valor de k se obtuvo a partir de la pendiente de la gráfica vs. T realizando un ajuste lineal en Microsoft Excel. Posteriormente, el coeficiente global de transferencia de masa queda determinado como:

donde m es la pendiente de la gráfica y es el área de transferencia de masa promedio, expresada como:

donde Ai y Af son las áreas iniciales y finales de las 20 pastillas

Finalmente se obtiene el valor de k:

Cálculo del error asociado al coeficiente de transferencia de masa kc

A continuación se presenta un ejemplo del cálculo con el cual se obtuvo el valor del error asociado al coeficiente de transferencia de masa.

Para establecer el error asociado al valor de h se utilizó la siguiente ecuación:

A partir de esta ecuación se define el error asociado como:

donde Δm es el error asociado a la pendiente m y cuyo valor es cero, dado que m es un valor constante, ΔA es el error asociado al área de transferencia (establecido más adelante), y ΔV es el error asociado al volumen y cuyo valor es la apreciación del instrumento de medición utilizado. La expresión se reduce por tanto a:

El error de A se define entonces como:

donde ΔD y ΔL son los errores asociados al diámetro y la longitud de la barra respectivamente. Siendo =0,005cm.

Finalmente se calcula el error asociado a k: 0009m/min

Determinación de la relación entre el coeficiente de transferencia de masa y la velocidad de agitación

Se grafican los valores de Ln (Kc) vs. Ln (v), donde v es la velocidad lineal del agitador y se expresa como:

donde w es la velocidad del agitador [rpm] y r es el radio del agitador. Entonces, realizando un ajuste potencial en Microsoft Excel se llega a la siguiente expresión:

Realizado por:

Jesús Arellano

UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR

UNIDAD DE LABORATORIOS – LABORATORIO A

SECCIÓN FENÓMENOS DE TRANSPORTE

LABORATORIO DE FENÓMENOS DE TRANSPORTE II (TF-3282)

Sartenejas, 18 de mayo de 2005.