Análisis gravimétrico y volumétrico

Resumen

El análisis gravimétrico utilizado durante la experiencia, permitió determinar el contenido de humedad que contenía una muestra de NaOH; luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con una temperatura de 105°C y desecarla; se logró obtener un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha muestra. Por otro lado, el análisis volumétrico es útil cuando se requiere corroborar la concentración real de una solución, la cual se debe estandarizar con un patrón primario. En la experiencia se estandarizó una solución de NaOH utilizando como patrón primario Ftalato de potasio; se tituló hasta lograr el viraje de color y se corroboró que la concentración de NaOH es 0.48M. Por último, se logró determinar la concentración del ácido acetilsalicílico en una tableta de aspirina, aplicando también el análisis volumétrico titulando con una base fuerte, NaOH.

Palabras Clave: análisis gravimétrico, análisis volumétrico, estandarizar, patrón primario.

Abstract

Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the moisture content containing a NaOH sample and then subjecting it to various heating the heater with a temperature of 105 ° C and dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating the real mass that sample. On the other hand, the analysis volume is useful when you confirm the true concentration of a solution, which should standardizing a primary standard. In the experience standardized NaOH solution used as a standard primary potassium phthalate, was entitled to make the turn color and confirmed that the concentration of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of acid aspirin in a tablet of aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with strong base, NaOH.

Keywords: gravimetric analysis, volumetric analysis, standardize, primary standard. 

Introducción

Tanto el análisis gravimétrico como el volumétrico, hacen parte del análisis cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina el volumen de una disolución de concentración conocida (disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.

Objetivos

-Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de una muestra.

-Estandarizar una solución para determinar su concentración real.

-Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico de una aspirina mediante una volumetría ácido-base.

Fundamentos Teóricos

• EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA MEDIDA:

PRECISION: Reproducibilidad que reside en un resultado numérico. Medida el grado incertidumbre debido a errores en determinados. La precisión se puede mejorar tomando un número grande de medidas y haciendo un análisis estadístico, si conocemos el error de una determinación lo podemos expresar como el error mismo (ABSOLUTO) o como función de la magnitud de la medida (RELATIVA).

EXACTITUD: Medida o índice de cuan cerca está el valor medida del verdadero (si se conoce el real). Lo podemos considerar como expresión de la incertidumbre total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el promedio aritmético de una serie de determinaciones como el valor verdadero. La diferencia entre el valor observado y el promedio la llamamos desviación (residuo). Si la desviación es pequeña comparada con la magnitud de la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida precisa no es necesariamente una medida exacta.

• ANALISIS GRAVIMETRICO:

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico:

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

• ANALISIS VOLUMETRICO:

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes de la otra.

• ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:

En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar.

Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

• Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: 0,0001 g

• Error relativo de la pesada:

• Entonces:

• Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

• De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100 mg

Dónde:

• Er = Error relativo (%)

• Ea = Error absoluto

• W = peso del patrón

• EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA)

El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4), también conocido con el nombre de Aspirina®, es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirético para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas con alto riesgo de coagulación sanguínea, principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlcera gástricas y sangrado estomacal

La reacción química de la síntesis de la aspirina se considera una esterificación. El ácido salicílico es tratado con anhídrido acético, un compuesto derivado de un ácido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y ácido acético, el cual se considera un subproducto de la reacción.

Desarrollo Experimental

• Análisis gravimétrico: Gravimetría por volatilización.

• 1. Usted realizará la determinación de humedad en una muestra de NaOH. Para ello seguirá el siguiente procedimiento:

• 2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio perfectamente seco, extendiendo la muestra en una capa lo más fina posible sobre la base del platillo.

• 3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 ºC por 30 minutos.

• 4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar.

• 5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar, enfriar y pesar.

• 6. Continuar la desecación hasta alcanzar peso constante.

• 7. Calcular el contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de la muestra.

• 8. Cada integrante del grupo deberá realizar el procedimiento de pesada.

• • Análisis volumétrico:

  • Estandarización de soluciones

  Antes de realizar una titulación debemos estandarizar la solución con un patrón primario.

  • 1. Preparar una disolución de hidróxido sódico de concentración perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por pesada ya que el hidróxido sódico se contamina de diferentes formas y además en una proporción desconocida. Es por ello necesario preparar primero la disolución y posteriormente valorarla con un patrón primario.

  • 2. Preparar 200 mL de disolución acuosa de hidróxido sódico 0.5 M.

  • 3. Pesar una cantidad en g de hidróxido sódico, disolverlos en un vaso de precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y finalmente enrasar.

  Nota: Esta disolución será aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer su concentración exacta. Para ello haremos reaccionar una alícuota de la disolución preparada con un patrón primario. La pregunta surge rápidamente ¿qué masa de patrón primario se debe pesar? Debemos tener en cuenta que cuanto más patrón pesemos, más cantidad de disolución consumiremos. Tres factores condicionarán el volumen de disolución a valorar que debamos consumir:

  • No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar dos veces la bureta (en general de 25 mL) y estaremos incrementando el error instrumental.

  • Además el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilización de más reactivo del necesario

  • No debe ser demasiado pequeño, pues en este caso la imprecisión relativa de la medida se hace muy grande.

  • 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de patrón primario para consumir aproximadamente 10 mL de la disolución preparada.

  Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar con el máximo número de decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la precisión de esta medida depende en gran parte la precisión de la concentración de la disolución preparada. Si ahora disolvemos la masa de patrón pesada en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese volumen ya que no afecta al número de moles de la sustancia patrón).

  • 5. Añadimos un par de gotas de indicador, la valoración se realizaría como sigue.

  

  Gráfico 3.2.1. Titulación

  • Determinación del ácido acetilsalicílico de una aspirina

  Material y productos necesarios

  Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolución de NaOH. 0,5 M y Fenolftaleína.

  Procedimiento

  • 1. Determina la masa de una aspirina con la balanza.

  • 2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se vierte todo el contenido en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y añade unas gotas de fenolftaleína.

  3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrásala a cero. Coloca el erlenmeyer debajo de la bureta y añade lentamente la base sobre la disolución de aspirina, a la vez que agitas intensamente hasta observar el viraje del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen de base consumida.

  Cálculos y Análisis de Resultados

  • Análisis Gravimétrico

  Masa inicial (g) NaOH: 2g

  No. veces calentamiento	Masa (g) NaOH
  1	1.997
  2	1.996
  3	1.992

  Tabla 4.1.

  Calculamos media aritmética:

  

  

  Calculamos desviación estándar:

  

  

  

  

  Calculamos contenido de humedad a partir de la pérdida de peso de la muestra:

  

  Calculamos error absoluto y error relativo:

  

  

  -La masa real del compuesto NaOH al cual se le retiró humedad corresponde a 1.995g por promedio aritmético, puesto que luego del calentamiento se observó y se mantuvo un peso constante. El contenido de humedad de la muestra analizada es bajo, correspondiente al 0,5%.

  -0.0026 es la desviación estándar, la cual indica que tal alejado se encuentra un valor del promedio. En este caso resultó con un alto grado de precisión y exactitud puesto que los valores de masa son muy cercanos entre sí. Por tanto decimos que el sesgo es bajo. Además de que los errores absoluto y relativo son muy mínimos, lo cual indica que no se cometieron muchos errores sistemáticos y/o aleatorios.

  • Análisis Volumétrico

  V (cm3) de NaOH 0,5 M añadidos	pH medido
  0	3,99
  2,0	4,90
  4,0	5,63
  5,2	10,33
  6,0	11,91
  8,0	12,33
  10,0	12,51
  12,0	12,61
  14,0	12,68
  16,0	12,76
  20,0	12,81
  24,0	12,85

  Tabla 4.2.

  

  Gráfico 4.2

  Calculamos la concentración real de NaOH:

  

  

  

  

  

  

  -La gráfica de volumen gastado vs pH nos permite observar el comportamiento de la solución estandarizada a medida que se realiza la titulación. El viraje se obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que el cambio de pH es evidente y aumenta progresivamente a medida que se agrega más de la solución de NaOH a la solución de patrón primario de Ftalato de potasio.

  -Se calculó la concentración real de NaOH y se observa un grado de exactitud y precisión alto, lo que indica que se cometieron pocos errores sistemáticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta apreciación se puede corroborar con los errores absoluto y relativo respectivamente, que representan un margen de error de 2% y 4%.

  Aspirina:

  Masa de la aspirina =0.60g

  Volumen de NaOH consumido =5.6ml

  Masa molecular del ácido acetilsalicílico (C9H8O4) =180g/mol

  Reacción química:

  

  N° de moles de NaOH consumidos =

  

  

  N° de moles de ácido acetilsalicílico =

  La estequiometría de la reacción entre el ácido acetilsalicílico y el NaOH es 1:1, por tanto en la tableta están presentes 2.688×10-3 moles de Ácido acetilsalicílico.

  Masa de ácido acetilsalicílico =

  

  

  Porcentaje en ácido de la aspirina =

  

  Masa de ácido acetilsalicílico que indica la caja que tiene cada aspirina =500mg

  Calculamos los errores:

  

  

  -El contenido porcentual del ácido acetilsalicílico en la aspirina corresponde al 96,6% casi el 100% del ácido. Lo cual nos indica que este ácido tiene la mayor concentración en la tableta de la aspirina en comparación a los demás componentes y sustancias químicas que deben coexistir.

  -Se determinó el número de moles del ácido, estableciendo que en la reacción química el ácido acetilsalicílico y el NaOH tienen una relación de 1:1; por tanto, el número de moles consumido de NaOH corresponde al número de moles de C9H6O8.

  -Se determinó la masa en g (o en mg si se realiza la conversión) del ácido en la tableta de aspirina con base al peso molecular del ácido como tal, multiplicando por el número de moles del mismo, sobre la unidad de conversión 1 mol. Resultando 0.483g que es igual a 483mg.

  -Se tuvieron errores sistemáticos a la hora de pesar la tableta en la balanza analítica, tal vez por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto y relativo no sobrepasan el 10% límite y es aceptable. El grado de exactitud y precisión es aceptable, por lo que el sesgo está en un rango medio, ni alto ni bajo.

  Aplicaciones del análisis gravimétrico y volumétrico en Ingeniería Ambiental:

  –Análisis Gravimetrico: Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.

  Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterráneas

  En acuíferos de aguas subterráneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la línea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por encima de la superficie de la capa freática.

  Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la conductividad hidráulica no saturada es una función del contenido de agua del material. Cuando el material se seca, las vías de conexión húmeda a través del medio se hacen más pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye con un menor contenido de agua de una forma no lineal.

  Una curva de retención de agua es la relación entre el contenido de agua volumétrico y el potencial hídrico del medio poroso.

  –Análisis volumétrico: Son mucho más rápidos que los gravimétricos y se utiliza en ingeniería ambiental para evaluar parámetros de calidad de agua tales como: DQO, DQO, OD, CD, Cloruros, etc.

  En síntesis, en Ingeniería Ambiental se aplica de forma práctica el desarrollo del método volumétrico y gravimétrico en la determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, sólidos disueltos, volátiles y sedimentables en muestras de agua naturales. Así como en muestras de suelos.

  Conclusiones

  De esta experiencia se puede concluir que los análisis gravimétricos y volumétricos son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que son de gran aplicabilidad para determinar los parámetros de calidad de agua, ya sea domésticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. Así como también, para determinar el grado de concentración de un contaminante por ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual se debe realizar una titulación volumétrica utilizando una solución estandarizada con un patrón primario (Ftalato de potasio u otros) que determina y corrobora la concentración real de dicho contaminante, que durante esta experiencia se tomó como la aspirina. Donde se determinó su masa y número de moles del principal ácido que la contiene, el ácido acetilsalicílico. Podemos constatar finalmente que se cumplieron los objetivos de la experiencia.

  Conclusions

  From this experience we can conclude that the analysis gravimetric and volumetric are useful for environmental engineer, since they are widely applicable to determine the parameters of water quality, either domestic wastewater, drinking water, contaminated industrial etc. As well as to determine the degree of concentration of a contaminant such as a body of water. To which it must perform a volumetric titration using a standardized solution to a primary standard (Di-potassium or other) that determines and confirms the actual concentration of the pollutant during the experience was taken as aspirin. Where was determined mass and number of moles of acid that contains lead, the acetylsalicylic acid. We note finally that met the objectives of the experiment.

  Bibliografía

  • http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

  • http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf

  • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

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  • http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados%20seg%C3%BAn%20pH%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l2-1l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF-8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi

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  • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

   

   

  Autor:

  Melissa Ávila Dávila

  Laury Bustillo Manrique

  Harold Charris Fruto

  Profesora: Ing. Loren Narváez. Fecha: 26-08-11

  Laboratorio de Química Ambiental, Corporación Universitaria de la Costa, Barranquilla