Estudio experimental del proceso industrial Caron, en la empresa de Niquel, Moa, Holguin, Cuba (página 2)

3. RESULTADOS

3.1. Composición química y mineralógica

En la Tabla 1 se muestran los datos de la composición química correspondiente a cada muestra de mineral estudiado. Según los datos de la composición química los elementos predominantes, son el hierro y la sílice con composiciones medias de 47,7% y 12,34% respectivamente. En general, se observa poca variabilidad en las composiciones químicas de las muestras analizadas; sin embargo, como se observa en la tabla 2, los elementos químicos se distribuyen en distintos minerales, por lo que la composición mineralógica difiere en cierta medida en las muestras investigadas, con distintos porcentajes de las fases mineralógicas presentes. En todas las muestras, la fase mineralógica principal es la maghemita, y las fases secundarías más importantes son la magnesiocromita y el cuarzo. En la figura. 1 se presenta el difractograma correspondiente a la muestra R –1. soluciones 0,1 M de HNO3 y KOH.

Tabla 1. Composición química del residuo lixiviado en la planta de recuperación de amoniaco.

Según los datos de la composición química los elementos predominantes, son el hierro y la sílice con composiciones medias de 47,7% y 12,34% respectivamente. En general, se observa poca variabilidad en las composiciones químicas de las muestras analizadas; sin embargo, por la tabla 2, puede verse que los elementos químicos se distribuyen en distintos minerales, por lo que la composición investigadas, con distintos porcentajes de las fases mineralógicas presentes. En todas las muestras, la fase mineralógica principal es la maghemita, y las fases secundarías más importante son la magnesiocromita y el cuarzo. A manera de ilustración, en la figura.1 se presenta el difractograma correspondiente a la muestra R –1. mineralógica difiere en cierta medida en las muestras

Tabla 2. Composición mineralógica de la fase sólida correspondiente a las muestras de cola estudiadas (% en peso) Figura. 1. Difractograma de la muestra R-1. En la figura los valores más elevados (picos) corresponden a las diferentes fases de las muestras.

3.2. Caracterización granulométrica. La clasificación granulométrica realizada a las muestras estudiadas (Tabla 3) demuestra que las partículas de tamaño inferior a 43 µm son mayoritarias y constituyen más del 60 % del peso de la fase sólida en las muestras, como se ilustra en el diagrama de distribución de tamaño (Figura. 2) para la muestra R-1. Todas las muestras exhiben similar granulometría y constituyen sistemas altamente poli dispersos. La figura. 3, muestra las curvas de distribución de tamaño por cernido y por retenido correspondiente a la muestra 2.

Tabla.3. Resultados del análisis granulométrico de la muestra. R-1. 0 0,01 0,043 0,074 0,147 0,175 70 60 50 0 en peso40 30 20 10 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 0,05 0,1 0,15 0,2 d(mm) % en peso d(mm)

Figura. 2. Característica de tamaño parcial de la muestra R- 1

3.3. Caracterización reológica de los desechos lixiviados (colas)

Se analizaron 8 muestras con diferentes concentraciones de sólido (desde 30 a 60 % en peso) en un reómetro rotacional Rheostest 2.1 de cilindros concéntricos, donde se obtuvieron los valores de esfuerzo cortante (t) en función de la velocidad de deformación (?n), a diferentes temperaturas (en el rango de 23 a 90º C) y a diferentes pH, de acuerdo a las condiciones del proceso de la industria.

3.3.1. Comportamiento reológico de las pulpas de cola

Efecto de la concentración de sólido. En las muestras de colas analizadas se pudo comprobar que, para concentraciones de 30 y 35% en peso de sólido, las curvas de flujo obtenidas Figura 3. Característica de distribución de tamaño por cernido de la muestra R-2. exhiben un comportamiento seudoplástico, mientras que para concentraciones de 40 a 60% en peso de sólido las pulpas adquieren propiedades plásticas, mostrando un comportamiento típico de los plásticos de Bingham. En todos los casos, a medida que aumenta la concentración, la viscosidad se incrementa para un valor fijo de ?. Para las pulpas que poseen comportamiento seudoplástico sus datos han sido ajustados al modelo de Oswald de Waele, el cual esta caracterizado por los parámetros reológicos: índice de consistencia K e índice de flujo, n. Los valores de K aumentan con el incremento de la fase sólida, mientras que los de n cambian poco con dicho incremento (Tabla 5). Las pulpas que exhiben un comportamiento plástico se han caracterizado mediante los parámetros reológicos del modelo Bingham: t0 (esfuerzo cortante inicial) y µp (viscosidad plástica). Ambos parámetros aumentan con el incremento de la concentración de la fase sólida (figura.4 y 5, tabla.5). Comportamientos similares se han obtenidos por Garcell L. R y col. [4] en pulpas de lateritas.

8 6 4 2 0 30 50 C,(%) (Pa) 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0 30 40 50 60 70 Figura. 4. Efecto de la concentración sobre los valores de to para la suspensión de la muestra R-1. Tabla 5. Valores de los parámetros de los modelos reológicos de Oswald de Waele y de Bingham, para la pulpa de la muestra R-1 a la temperatura de 23º C.

?p, Pa.s 0,04 0,035 0,03 C,(%)

Figura. 5. Efecto de la concentración de sólido sobre la viscosidad plástica de la muestra R-4. Efecto de la temperatura.

La Figura.7 muestra la influencia de la temperatura sobre las propiedades reológicas de las pulpas de las colas mediante la correlación gráfica de t v.s µo?, que ha sido propuesta por Atsushi y Yoshida [1]. El método propuesto permite comprender el efecto de la temperatura sobre el mecanismo de estructuración de la suspensión, teniendo en cuenta que las fuerzas hidrodinámicas que actúan entre las partículas del medio disperso son proporcionales al producto de la viscosidad del medio dispersante y del gradiente de velocidad, µo?. Para las pulpas de cola estudiadas, la viscosidad y los parámetros reológicos disminuyen con el aumento de la temperatura (figura.6a y 6b). Este comportamiento es típico de la mayoría de las dispersiones minerales. Sin embargo el gráfico t v.s µo? (figura.7a y 7b), a diferentes temperaturas y concentraciones, presenta ciertas diferencias. Así, puede observarse, que para las concentraciones de 30 y 35% en peso de sólidos se obtienen curvas únicas para todas las temperaturas, lo cual indica que a esas concentraciones la temperatura sólo afecta a la viscosidad del medio dispersante, pero no a los mecanismos de formación de la estructura. En cambio, para la concentración de 45% no se obtiene una única curva al variar la temperatura, manifestándose con ello que para esta concentración la temperatura influye, no solo sobre el medio dispersante, sino también, sobre la estructura que forman las partículas sólidas, debilitándose las fuerzas de cohesión interpartículas al aumentar la temperatura. Este efecto se observó, también, para todas las concentraciones mayores de 45%, en todas las suspensiones estudiadas.

0,03 0,025 0,02 0 50 100 T(ºC) p, (Pa.s) 0,015 0,01 0,005 0 Figura. 6a Comportamiento de la viscosidad plástica con el incremento de la temperatura para una concentración de 45% de sólido en peso para la muestra 3.

?÷(Pa.s) 0,3

0,2

0,1

0 0,6

0,5

0,4 0 20 60 80 100 40 T,(°C) ?o, (Pa) 8 6 4 2 0 0 0,2 0,4 0,6 I÷ I(Pa.s)

14 12 10 60°C 40°C 23°C Figura 7b Curva de t v.s µ?? para la concentración de 45% en peso de sólido a diferentes temperaturas para la muestra R-2. Efecto del pH El efecto del pH en las pulpas de las colas se muestra en la Figura. 8, donde se observa la variación de la viscosidad con el pH a diferentes concentraciones del sólido y la temperatura de 28 °C, para la muestra R- 2. Los resultados son similares para las suspensiones de las restantes muestras. 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0 2 4 6 8 12 3

2 1 10 pH

Figura 8a. Viscosidad aparente (? ?= 48,6 s-1) para suspensiones de cola que contienen (1 (35%), 2 (45%), 3 (50%) de concentración de sólido en peso en función del pH de la suspensión para la muestra R-2. 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 mo*g, Pa Figura. 6b Comportamiento del esfuerzo cortante inicial con el incremento de la temperatura para una concentración de 45% de sólido en peso para la muestra R-4.

6 (Pa.s) 5

4

3

2

1

0 Figura. 7a Curva de t v.s µ?? para las concentraciones de 30 y 35% en peso de sólido a diferentes temperatura para la muestra R-2.

Cola30% Cola30%-40°C Cola30%-60°C Cola30%-80°C Cola35%-23°C Cola35%-40°C Cola35%-60°C Cola35%-80°C

? ? consistencia………Pa·S ? ? ? ? ( µp _ viscosidad plástica .…………. Pa·s? ? ? ? Pa·s? ? ? ? 0,09

0,06

0,03

0 0 2 4 6 8 10 12 14 pH ? (Pa.s) Figura 8b Viscosidad aparente (? ?= 48,6 s-1) para suspensiones de cola (muestras R-3 y R-4) que contienen (45%) de concentración de sólido en peso en función del pH.

Como se observa en las figuras 8a y 8b, el máximo valor de viscosidad se alcanza en las proximidades de pH=6,4 donde se logra la máxima estructuración de las pulpas. Para valores de pH inferiores o superiores al indicado, las viscosidades son menores. Desafortunadamente, en el presente trabajo no fue posible realizar mediciones electrocinéticas con vistas a establecer el valor del punto isoeléctrico (i.e.p) de las colas estudiadas. Sin embargo, el comportamiento observado de las viscosidad con el pH sugiere que en estas pulpas el punto isoeléctrico también se encuentra muy cercano a 6,4. Esta certeza está basada en los resultados obtenidos por Garcell L. R. y col. [4] con suspensiones acuosas de nanopartículas de maghemita, para las que se determinó un valor del punto isoeléctrico (i.e.p) y del punto de carga cero (p.z.c) de 6,6. Los valores de i.e.p. obtenidos por otros autores con suspensiones de maghemita (6,6 [7] y 6,6 – 7 [8]) respaldan totalmente esta certidumbre. 4. CONCLUSIONES Las pulpas de muestras de colas estudiadas poseen composiciones químicas y mineralogícas muy parecidas, aunque hayan sido tomadas del proceso industrial en diferentes periodos. Es por ello que dichas muestras poseen características muy similares. En todas las muestras la fase mineralógica principal es la maghemita, con un contenido del orden del 80% en peso del total del sólido. Más del 60% de las partículas poseen tamaños inferiores a 43 µm. Esta pulpa constituye sistemas polidispersos con distribuciones de tamaño de partículas muy parecidas, por lo que el tamaño medio de las partículas de cada muestra es de unos 52 µm. El comportamiento reológico depende realmente de la concentración de sólido, y de las propiedades superficiales dado el alto contenido de partículas finas. A concentraciones de 30% de peso en sólidos el comportamiento es seudoplástico; mientras que para concentraciones mayores fluyen como plásticos Bingham. Las curvas de flujo y las viscosidades cambian con la temperatura y el pH, se demuestra que la temperatura tiene influencia solamente sobre el medio dispersante para las concentraciones de 30 y 35% de peso en sólidos. Sin embargo, para las concentraciones comprendidas entre 45 – 60% de peso en sólidos, la temperatura, tiene, además, un marcado efecto sobre la estructura que forman las partículas. Los mayores valores de viscosidad, a diferentes concentraciones se alcanzan a un pH ˜ 6.4, lo que sugiere que este sea el pH correspondiente al punto isoeléctrico de las colas, lo cual se atribuye al alto contenido de maghemita de estas suspensiones. Los resultados obtenido a en este trabajo resultan de gran importancia en el proceso de modernización y diseño del sistema de transporte hidráulico actualmente existente. K _ índice de n?lb·S n-2 ? pie

n _ índice de flujo ……………………. (adimensional) T _ temperatura ……………………………………… (°C) d _ diámetro de la partícula…………………….. m (pie) …………….. % c _ concentración de la fase sólida Simbología griega ) 2 t0_ esfuerzo cortante inicial físico del modelo de Bingham ..…………………………. Pa lbf · pie ? lb ? ? pie·s? µo _ viscosidad dinámica del medio dispersante ( agua)………………….. ? lb ? ? pie·s? ? _ Velocidad de deformación (gradiente de velocidad) ……………………………………….. ….. 1/s

5. BIBLIOGRAFÍA

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