5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (2) Apertura numérica y resolución
Indice de Apertura
IA = n?sen ?
Resolución
Amplificación
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (3) Aberraciones del lente objetivo
Profundidad de Campo
Tipos de microscopio – Iluminación clara y brillante – Iluminación oscura – Iluminación polarizada – Microscopio de interferencia interferencia de rejilla, interferencia de contraste
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (4) h = d(?/2), donde d es la distancia entre rejillas.
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (5) Comparación de microscopios
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (1) – Es una de las herramientas analíticas más poderosas. – El espectrómetro de masa provee datos para la identificación de sustancias tan simples como gases hasta complejas mezclas de moléculas orgánicas. – Esta técnica es aplicable a un amplio rango de sustancias y en cualquier estado de agregación. – Se usa ampliamente tanto para análisis cuantitativo como cualitativo.
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (2) – Esquema de un clásico espectrómetro de masa: (Gp:) Detector (Gp:) Intensidad (Gp:) Masa (m/e) (Gp:) Espectro de masa (Gp:) Anodo (Gp:) e (Gp:) Haz de iones (Gp:) Magneto (Gp:) Región de aceleración (Gp:) Filamento (Gp:) Muestra
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (3) El modo de operación del espectrómetro es el siguiente:
1) Se ingresa la muestra al depósito o matraz.
2) El filamento genera electrones de gran energía, que al chocar con las moléculas del compuesto producen la expulsión de electrones de las moléculas, creando así iones positivos, algunos de los cuales se disocian para producir iones de menor masa
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (4) 3) Los iones positivos son repelidos de la fuente por un pequeño voltaje positivo, y son acelerados al pasar por la zona de aceleramiento debido a la presencia de una campo de alto voltaje. 4) Al entrar al campo magnético producido por el magneto, los iones son deflectados en trayectoria circular, trayectoria que depende de la masa del ion y de la fuerza del campo magnético. 5) Los iones de una determinada masa siguen su trayectoria hasta el detector. 6) Un espectro de masa se obtiene al cambiar la fuerza del campo magnético para enfocar los iones de mayor a menor masa en el detector.
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (5) Métodos de ionización
– Ionización química, Ionización de campo. Ambos métodos “suaves” para ionizar, pero producen iones más fuertes en compuestos inestables; sin embargo, carecen de la información que provee la fragmentación en iones más pequeños. – Muestra muy volátil o gas. – Existe gran cantidad de sustancias cuya volatilidad es muy baja. – Alternativa: bombardeo con átomos neutros (por ejemplo Argón) cargados de gran energía (4 – 8 keV).
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (6) El espectro de masa
– Registro de masa y relativas abundancias de los iones formados de una sustancia particular – Cuando la apariencia general del espectro es un factor importante para la interpretación, o cuando se comparan espectros, es preferible el gráfico de barras. – La tabla es más útil para presentar abundancia de iones con más exactitud.
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (7)
5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (1) – Técnica analítica empleada en la identificación y elucidación de materiales orgánicos
– En el experimento de NMR, una muestra es expuesta a un campo magnético homogéneo y una energía electromagnética de radio frecuencia (rf) se le aplica. Núcleos particulares absorben esta energía a frecuencias bien marcadas; esta señal se detecta, amplifica y se presenta como un espectro de frecuencias.
– Los 3 tipos más importantes de información.
– Sensibilidad.
5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (2) a) El fenómeno NMR
– La ecuación de Lamor: ?0 = ?/2?H0 – Parámetros: ? (momento magnético dipolar) I (número cuántico spin) H0 (campo magnético aplicado) ?0 (frecuencia de precesión)
b) Desplazamiento químico
c) Transformaciones de Fourier
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Tiempo de resolución) – Tiempos de medición
– Tres categorías de evolución en el tiempo:
1. Medidas de pre y post tratamiento 2. Medidas estroboscópicas in situ 3. Método directo
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (1) – Identificación de estructuras cristalinas en metales, cerámicas, polímeros – Conocimientos necesarios – Principales aplicaciones
a) Teoría Básica
– Ley de Bragg: n? = 2d sen (?) – Intensidad de reflexión:
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (2) – El mayor instrumento para difracción de rayos X con polvo que es usado para analizar virtualmente todo tipo de material, es el difractómetro de enfoque con detector contador. El esquema básico de este instrumento de muestra en siguiente figura:
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (3) – Elementos del difractómetro y funcionamiento
– El detector rota alrededor del punto O al doble de la velocidad angular que el espécimen, de modo que la superficie del espécimen este siempre a ? y la rendija de recepción a 2?.
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (4) – Ejemplos de patrones de difracción:
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (1) – Técnica que involucra control térmico
– Las medidas por lo general se hacen con temperaturas que crecen, aunque también es posible medir isotérmicamente o con temperaturas decrecientes.
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (2) – Algunas técnicas de análisis térmico
– Más usadas:
Termometría Análisis Térmico Diferencial (DTA) Calorimetría Dilatometría y Análisis Termomecánico Termogravimetría.
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (3) a) Termometría
– Sirve para construir diagramas de fase – Uso de simples termómetros – Registro automático con termocuplas
b) Análisis témico diferencial (DTA)
– Combina curvas de calentamiento y enfriamiento con lo cuantitativo de la calorimetría. – Flujos de calor dQr/dt y dQs/dt (referencia y muestra)
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (4) – Esquema de celda DTA
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (5) c) Calorimetría
– No existe un medidor de calor, se obervan fenómenos asociados – No existe aislante perfecto del calor – Lo mejor es medir isotérmicamente (o casi isotérmicamente) – Calorímetros – Establecimiento de funciones termodinámicas (H, S, G, etc.)
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (6) d) Dilatometría y análisis termomecánico
– Determinación del largo o volumen como función de la temperatura – El análisis termomecánico se da cuando la muestra esta sometida a carga o tensión – Las comparaciones se hacen mediante patrones estandar
e) Termogravimetría
– Determinación de la masa de una muestra bajo control isotérmico o variación lineal de temperatura – Ecuacio nes de velocidad de reacción (concentraciones)
6.- Tendencias actuales y proyección futura
– El impacto de los computadores y microelectrónica ha logrado desarrollar y mantenre en el tiempo las técnicas de caracterización – Robot para el manejo de muestras ? mayor seguridad y control – Tendencia de los 80’s: Simplificación. Combinación de fuentes, analizadores y detectores para instrumentos optimizados – Microscopía efecto túnel ? Mayor resolución atómica – Un desafío es la caracterización a nivel atómico de las interfaces entre materiales.
7.- Coclusiones
– Dado un problema de caracterización, existe más de un método para identificar un material ? Hay que ser riguroso y cuidadoso con la información que se tiene y la que se quiere – Aunque la aplicación de un segundo método sea más caro, es conveniente desde el punto de vista de la información – Hay que aprovechar las nuevas tecnologías para simplificar aquellas tareas rutinarias, sobre todo en la preparación de muestras y preparación de equipos – La diversidad de técnicas hace posible que se puedan combinar los distintos métodos para obtener aplicaciones que puedan ser necesarias en el próximo milenio
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