METODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS
METODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS
METODOS AUTOMATICOS DE ANALISIS : CLASIFICACIÓN SEGUN SU METODOLOGIA CONTINUOS La muestra se introducen en un canal por el que fluye un liquido en el que esta disuelto el reactivo. El flujo pasa por el detector. La muestra origina una señal transitoria en forma de curva, su altura se relaciona con la concentración DISCONTINUOS La muestra se mantiene en un receptáculo (cubeta o pocillo), donde tienen lugar las etapas analíticas mecánicamente. Finalmente la muestra se lleva al detector ROBOTIZADOS Se basan en el uso de un robot controlado por un microprocesador que mimetiza las funciones de un operador en el desarrollo de un método de análisis SEGUN SU VERSATILIDAD MONOCANAL Sirven para analizar un parámetro en cada muestra MULTICANAL Pueden analizar hasta 20 componentes en cada muestra. Disponen de una unidad de análisis con detector individual para cada parámetro ESPECIFICOS Sirven para determinar un único o un numero reducido de componentes en un mismo tipo de muestras
ANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOS EN SERIE La muestra permanece en el mismo receptáculo tanto en las operaciones previas (dilución, adición de reactivo, mezcla), como en la detección. Modelo RA-1000 (Technicon) Consta de tres discos: -Unidad central : Bandeja de reacción con 100 cubetas 2.-Disco de la izquierda : Plato de muestras (0.5 ml) 3.-Disco de la derecha: Plato de reactivos (25ml) Las pipetas de aspiración , trasvasan muestras (3 a 20 µL) y reactivos (300 µL) a la bandeja central. El detector es un colorímetro con filtros.
ANALIZADORES AUTOMATICOS DISCONTINUOS EN PARALELO O CENTRÍFUGOS La medida se lleva a cabo en una cubeta diferente al receptáculo donde se lleva a cabo el primer trasvase y tratamiento de la muestra Analizador centrifugo 600 de Union Carbide Consta de dos módulos separados , el dosificador de muestras y reactivos y el analizador , en el que se realiza la mezcla y la medida colorimétrica
ANALIZADORES AUTOMATICOS CONTINUOS METODOS AUTOMATICOS CONTINUOS FLUJO SEGMENTADO Las muestras se aspiran secuencialmente, y entre ellas se sitúan burbujas de aire que separan las muestras entre si Componentes esenciales Sistema de toma de muestra Sistema de propulsión Sistema de separación Sistema de calefacción Sistema de eliminación de burbujas Sistema de detección ANALIZADOR DE FLUJO CONTINUO SEGMENTADO (CFA)
ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO CON INYECCION : ANALISIS POR INYECCION EN FLUJO (FIA) Son una consecuencia de los métodos de flujo segmentado sin las burbujas de aire. En la figura a se muestra un sistema FIA para la determinación colorimétrica de calcio en suero, leche y agua potable. El tampón y el reactivo se mezclan en un serpentín antes de la inyección de la muestra. En la figura b se muestran los fiagramas para tres muestras por triplicado y cuatro patrones por duplicado. FLUJO NO SEGMENTADO Las muestras se inyectan en el flujo. En la detección no se alcanza ni el equilibrio físico ni el equilibrio químico. Se distinguen dos modalidades: CON INYECCION : Análisis por inyección en flujo (FIA ) Análisis por inyección en flujo segmentado, interrumpido y almacenado (SF/USA) SIN INYECCION: Análisis en flujo completamente continuo
ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO
CON INYECCION ANALISIS POR INYECCION EN FLUJO (FIA) En la figura se muestra un sistema FIA mas complicado, para la determinación de cafeína en preparados farmacéuticos después de su extracción con cloroformo. El cloroformo enfriado en un baño de hielo se mezcla con el canal alcalino de la muestra en un tubo en forma de T
ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO SIN INYECCCIÓN : EN FLUJO COMPLETAMENTE CONTINUO ( Ejemplo 1) Analizador continuo de bajo caudal para la determinación de la DQO en aguas residuales. En un sistema de cuatro canales, se introduce la muestra continuamente y se mezcla con un flujo de ácido, el catalizador y un oxidante. El flujo mezclado llega finalmente al reactor de oxidación que esta sumergido en un baño de agua hirviendo donde reacciona durante 30 minutos. La mezcla llega al detector electroquímico ,donde se registra la reducción electrolítica del permanganato.
ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO NO SEGMENTADO SIN INYECCION : ANALISIS EN FLUJO COMPLETA-MENTE CONTINUO (Ejemplo 2) Equipo totalmente automatizado para controlar mercurio en aguas residuales. Consta de dos bombas peristálticas. La 2 manipula el aire la muestra y agua refrigerada que alimenta un condensador. La 1 introduce tres reactivos. La muestra se mezcla primero con ácido sulfúrico y con el oxidante. Esta mezcla pasa a un reactor que se mantiene en un baño de agua a 80 º C. En este reactor se oxidan los componentes orgánicos de la matriz y el Hg se transforma en Hg(II). La disolución oxidada pasa a un segundo reactor después de haberse mezclado con una disolución de cloruro estannoso y una corriente de burbujas de aire. La mezcla pasa a través de un separador gas-liquido que dirige el vapor hacia un condensador en el que se enfría a 0 ºC. El vapor de Hg seco se lleva al detector (un fotómetro que mide su absorbancia a 253,7 nm). La A se relaciona con la concentración de Hg y se va registrando con el tiempo.
ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION Objetivo de la Química Analítica de Procesos Conseguir a través de la automatización y miniaturización una mayor integración de la Química Analítica con los procesos industriales con objeto de suministrar mayor información acerca de los procesos químicos la cual puede ser utilizada para monitorizar, optimizar y controlar dichos procesos.
Analizadores de procesos Son aparatos automáticos diseñados para realizar medidas continuas o periódicas, de uno o mas, parámetros físicos o químicos en los procesos industriales en línea, permitiendo correcciones en las condiciones de operación del proceso, basándose en los resultados en las medidas realizadas
Características ideales de un analizador de procesos Emplea métodos químicos sencillos. Lleva a cabo el muestreo y preparación de la muestra y el análisis en continuo. Produce resultados suficientemente precisos y exactos para controlar la línea de proceso. Produce resultados rápidos que permiten correcciones en de la línea de proceso Es fácil de manipular por personal no especializado. No necesita mantenimiento durante largos períodos. El mantenimiento se puede llevar a cabo sin interrumpir la línea de proceso. Es capaz de autocalibrarse. Es capaz de trabajar en ambientes “peligrosos”. Su uso debe ser económicamente ventajoso para la empresa. ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION
ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION
Ventajas de los analizadores de procesos (1) Rapidez Introducción de cambios rápidos en las condiciones operacionales de la línea de proceso. La calidad de los productos es más uniforme. No se producen cambios significativos en la composición de las muestras. Detección de cambios rápidos en la composición. El control de la línea de proceso automatizada. Muestreo: Se eliminan los errores de muestreo y de etiquetado debidos a la intervención humana. No se requieren contenedores especiales. Se pueden muestrear sustancias peligrosas. ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION
Ventajas de los analizadores de procesos (2) Economía: Se reducen costes de personal. Se reduce el coste de análisis (automatización). Se reduce el consumo de energía y los costes de producción. Se reducen costes en el reprocesado de materiales que no están de acuerdo con las especificaciones. Problemas o inconvenientes en su implantación Reticencias de la industria a introducir nuevas técnicas analíticas. Falta de comunicación entre los físicos y químicos que trabajan en desarrollo de nueva instrumentación analítica y los ingenieros que trabajan en la industria. Instrumentación necesaria para extraer muestras de la línea de producción y transferirlas al analizador es más costosa que el propio analizador. Los errores de funcionamiento pueden conducir a importantes pérdidas económicas ANALIZADORES DE PROCESOS : INTRODUCCION
CLASIFICACIÓN DE LOS ANALIZADORES DE PROCESOS. Off-Line On-line In-line De acuerdo a la Localización en la línea de proceso Off Line : Las muestras se extraen desde la línea de procesos para su análisis posterior In Line : Tienen sus sensores insertados dentro de la línea de proceso. El analito se determina sin extraer la muestra On Line : Llevan un sistema para la recogida , acondicionamiento y transporte de la muestra al analizador
De acuerdo a su Objetivo Analizadores de seguridad : Diseñados para la medida de contaminantes en los efluentes industriales o en la atmósfera de trabajo. Su uso se justifica por razones legales. Controladores de la línea de producción : Análisis de uno o más componentes en la línea de proceso con objeto de controlar la calidad de los productos finales o la eficacia de un proceso. Se justifican por razones económicas
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