Posteriormente, para la recrisalización de la aspirina, se le agrego acetona a la masa de cristales de aspirina manteniendo la solución en baño maría, en un baño termoregulado Electrotermal modelo 9100. Luego, se filtro la solución de acetona con aspirina, en un filtro de pliegues con un embudo de gravitación de vástago corto que anteriormente había sido calentado. La solución resultante se dejo enfriar a temperatura ambiente, lo que no produjo la recristalización de la aspirina, debido a lo cual, se le agregó éter de petróleo, situación que tampoco logró el resultado esperado.
Debido a que no se producía la recristalización de la aspirina, a la solución se le aplico frío mediante el sumergimiento de la solución ( que estaba contenida en un vaso precipitado de 50 ml) en un vaso precipitado de 500 ml con agua y hielo.
Por un error en la manipulación de la solución, ésta se derramo en el agua con hielo y produjo la recristalización de la aspirina. La solución de agua con hielo más la aspirina fue filtrada nuevamente en un Buchner SCHUCO- VAC, modelo 5711.230, para luego ser secada a temperatura ambiente y pesada en una balanza analítica "Petit Balance", Equilab modelo MK 600 E, la que también fue utilizada para pesar la cantidad inicial de ácido salicílico.
Finalmente, a la aspirina se le aplicó el test de pureza con tricloruro férrico y luego se midió el punto de fusión con un meltig point Quimis Aparélhas Científicos Ltda., modelo Q. 125- 2.
El punto de fusión se determinó introduciendo una pequeña cantidad de aspirina dentro de un capilar, sujetando este al vástago del termómetro centrado en un baño de glicerina, calentando el baño lentamente y observando la temperatura cuando terminó la fusión de la aspirina.
Carey Francis, "Química Orgánica", 1º edición , 729-879- 887-888, McGraw-Hill/ Interamericana de España S.A.U, Madrid (1999).
"Hand Book of Chemistry", eleventh edición, sección 4-6-7-10, McGraw-Hill Book Company, Estados Unidos (1973).
"The Merck Index", Tenth edicion ,11-12-144-1433-1535, Merck & Co., Inc. Rahwary, N.J., U.S.A., 1983.
https://www.monfel.com/HDS/Anhidrido%20acetico.html
Tabla Nº 2 :Tabla de datos de propiedades físicas de los reactivos y productos utilizados en la síntesis de aspirina (extraído Hand Book, 1973)
Significado
8 : soluble en todas las proporciones
v.s : muy soluble
sl : débilmente soluble
bz : soluble en benceno
Tabla Nº 3 : Tabla de toxicología de los reactivos y productos que incluye los R Y S.
Reactivos o Productos | Designación de peligro | R | S | |
Acetona | F | 11 | 90-16-29-33 | |
Anhídrido Acético | C | 10-34 | 26 | |
Ácido Sulfúrico | C | 35 | 2-26-30 | |
Ácido Salicílico | ||||
Aspirina | ||||
Anhídrido Acético
Tabla Nº4: Efectos producidos por el Anhídrido Acético.
Ácido Sulfúrico
El Ácido sulfúrico es muy corrosivo, presenta gran afinidad con el agua. Se debe manejar con precaución y evitar el contacto con la piel, ya que puede producir irritación. También puede producir irritación de ojos y vias respiratorias.
Puede causar edema pulmonar, bronquitis, conjuntivitis y dermatitis.
Acetona
La acetona es volátil y altamente inflamable. Una sobre exposición puede producir dermatitis y irritación de los ojos y vias respiratorias.
Ácido Salicílico
El Ácido Salicílico es muy soluble en agua. La ingestión en grandes cantidad4es puede causar vómitos, dolor abdominal, acidez, incrementar el ritmo respiratorio y perturbación mental.
Aspirina
La aspirina es muy soluble en agua y es menos soluble en éter.
Autor:
Marcela Jegó
Jazel Muñoz
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