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Análisis de Materiales por RBS


  1. Técnicas analíticas de origen nuclear
  2. Principios de la técnica RBS

Técnicas analíticas de origen nuclear

Para el uso de estas técnicas se requiere de un acelerador de partículas, un sistema de detección, así como su electrónica asociada. Empezaron a desarrollarse en los años 70's, en la literatura se le conoce como IBA (Ion Beam Analysis) que en español se le traduce como TAON (Técnicas Analíticas de Origen Nuclear). En el análisis de materiales se emplean técnicas de origen nuclear que proveen información a nivel atómico.

El estudio de estas técnicas está relacionado con el desarrollo de los aceleradores de partículas que son el medio para proporcionar la energía necesaria al haz que incide sobre el material y de esta manera la información requerida.

Cuando un haz de iones interactúa con la materia puede ocurrir interacciones atómicas o nucleares, algunas de éstas dan lugar a emisión de energía especifica de los átomos o, más aún, del tipo de isótopo. La Fig. (A.1) resume los posibles fenómenos que ocurren cuando átomos de un blanco son bombardeados con iones (protones, deuterones, alfas, etc.), con energías del orden de 1 MeV/uma. También se muestran las señales que se pueden emitir y ser usadas para la caracterización de los átomos de la muestra.

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Figura (A.1) Fenómenos que pueden ocurrir cuando un ion energético interactúa con un átomo.

La probabilidad de que ocurran las diferentes interacciones varía con el tipo de proyectil y su energía. Esta probabilidad es proporcional a la sección transversal de la interacción.

Las técnicas de análisis de materiales con aceleradores son [36]:

Para energías del orden de keV.

Espectrometría de masas de iones secundarios.

Para energías del orden de MeV para iones ligeros

Dispersión elástica de los iones por los núcleos de los átomos de la muestra, RBS, cuyas siglas en inglés son: Rutherford Backscattering Spectrometry. Con esta técnica las partículas son medidas a ángulos grandes respecto a la dirección de incidencia.

Emisión de Rayos X Inducidos por Partículas Cargadas. PIXE cuyas siglas en inglés significan Particle Induced X-ray Emission. La interacción en este caso entre los iones y la muestra es a nivel atómico, sin embargo se le identifica como una técnica de origen nuclear.

Análisis de reacciones nucleares NRA, ocurren principalmente si los iones son:

deuterones o isótopos de Helio (masas 3 y 4) y son útiles para determinar elementos ligeros en matrices de átomos pesados. Algunos ejemplos son:12C(d,p)13C;16O(d,p)17O;16O(3H,p)18F;

etc. En donde se denota la reacción como: X(x,y)Y, la X es el núcleo del blanco, x es la partícula incidente, y es la partícula que se detecta; Y es el núcleo residual.

Análisis de reacciones nucleares resonantes. (RNR), en donde la interacción es útil para determinar la distribución de concentraciones en función de la profundidad (perfil) de algún átomo muy específico dentro de la muestra. Un ejemplo es la reacción 19F(p,(()16O.

Análisis de producción de radioisótopos inducidos por activación de partículas cargadas CPAA cuyas siglas en inglés significan Charged Particle Activation Analysis. Ejemplos son la producción de 11C y 13N que decaen por la emisión de positrones y que son producidos por las siguientes reacciones nucleares:12C( 3H,()11C; 12C(d,n)13N; 16O(p,()13N.

Para energías del orden de MeV para iones pesados.

Detección de Núcleos en retroceso. ERDA cuyas siglas significan Energy Recoil Detection Analysis. El ejemplo más conocido es la determinación del perfil del hidrógeno en un sólido cuando se bombardea con un haz de partículas (.

Cada una de estas técnicas tiene sus ventajas y limitantes, sin embargo se puede complementar una con otra para obtener un análisis más completo.

En nuestro caso para el análisis de las películas se utilizó la técnica RBS.

Principios de la técnica RBS

Principios en que se basa esta técnica son los siguientes (37(:

a) SECCIÓN DIFERENCIAL TRANSVERSAL DE RUTHERFORD

La hipótesis que usó Rutherford para deducir su ecuación supone que tanto el proyectil como el núcleo del blanco son dos esferas rígidas con carga eléctrica positiva distribuida uniformemente, con valor Z1e, radio R1, masa M1 y Z2e, radio R2, masa M2, respectivamente. La energía E0 del proyectil está por debajo de la barrera Coulombiana. Por tanto, la fuerza que describe la dispersión del proyectil al golpear el núcleo se describe por la fuerza repulsiva Coulombiana:

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Siendo r la distancia entre las dos partículas y edu.redvector unitario.

La colisión del proyectil con el núcleo del blanco es una dispersión elástica y ocurre como una colisión de dos esferas rígidas. El proyectil disminuye su energía debido a que le transmite parte de su momento al núcleo del blanco.

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Las condiciones en que las hipótesis de Rutherford son válidas y pueden ser discutidas en la forma siguiente. La energía de bombardeo esta dada por:

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El pozo de potencial es un modelo que indica si el proyectil y el blanco están a distancias más pequeñas que sus radios, en donde actúan las fuerzas de tipo nuclear, las cuales son atractivas. La Fig. (A.2) es una forma esquemática de este modelo. A la energía Ec se le denomina energía de la barrera Coulombiana y se calcula como la energía potencial Coulombiana de dos esferas con carga eléctrica que representa al proyectil y el núcleo del blanco cuando están en contacto superficial, y esta dada por la expresión:

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Figura (III.2) Gráfica entre el potencial Coulombiano repulsivo y el potencial nuclear atractivo de una interacción entre el núcleo y la partícula incidente en función de la distancia.

La Ec puede calcularse en unidades de MeV usando la relación entre los radios de los núcleos R y el número de masa atómica A, que es la suma de Z protones y la suma de N neutrones y está dada por:

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Figura(A.3).- Gráfica donde se muestra la altura de la Barrera Coulombiana para diferentes núcleos cuando son bombardeados con partículas alfas y protones.

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b) FACTOR CINEMÁTICO

Cuando una partícula de masa, M1, se mueve con velocidad constante vo y colisiona elásticamente con una partícula de masa, M2, que se encuentra en reposo produciendo una transferencia de energía de la partícula en movimiento, a la partícula en reposo. En análisis de dispersión la partícula de masa M1 corresponde a la partícula atómica que forma parte de un haz, y la partícula de masa M2 corresponde a un átomo de la muestra. La interacción entre los dos átomos es descrita por una colisión elástica y restringida a dos condiciones:

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Figura (A.4) Representación de una colisión elástica entre un proyectil de masa M1, velocidad vo, y energía Eo y un blanco de masa M2 que se encuentra inicialmente en reposo. Después de la colisión, la masa del proyectil y el blanco tienen velocidades y energías v1, E1 y v2, E2 respectivamente. Todas las cantidades están referidas al sistema laboratorio.

A partir de la ecuación (A.11) resulta:

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Como puede observarse en la expresión (A.18) el factor K depende del ángulo (, de las masas del proyectil y del blanco. Puede observarse que K(1. Por lo que en un experimento de dispersión elástica a un ángulo fijo (( ( 150(), la energía de las partículas dispersadas variará debido a que varía el factor K según la masa del núcleo dispersor. Puede observarse de la ecuación (A.18) que el valor de K es cercano a la unidad cuando M1<< M2, por lo que E0 ( E1, y que el valor de K((1 cuando M1 tiene valores cercanos a M2, por lo que E1 disminuye a cero. Por esta característica muchas veces, a la técnica RBS se le denomina espectrometría de masas por reflexión.

c) SECCIÓN EFICAZ DE DISPERSIÓN (SCATTERING CROSS SECTION)

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t representa el espesor de la muestra, en unidades de cm.

N corresponde a la densidad atómica de la muestra, en unidades de atómos/cm3.

Q es el número de iones que inciden en la muestra.

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Si la interacción ocurre con los núcleos del átomo, a la sección, se le denomina a) elástica, b) reacción nuclear c) resonancia nuclear, etc. Si la interacción ocurre con el átomo, se puede hablar de sección de ionización atómica, sección de producción de rayos X, etc.

Para el cálculo de la sección transversal (o sección diferencial) de una colisión elástica se obtiene la fórmula de Rutherford que se muestra en la expresión (A.2). En el sistema centro de masa la formula de Rutherford tiene la forma:

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La Fig. (A.5) muestra el arreglo experimental para un blanco delgado.

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Figura (A.5) Esquema de un experimento de dispersión que muestra el concepto de la sección diferencial de impacto (differential scattering cross section).

d) PÉRDIDA DE ENERGÍA Y SECCIÓN EFICAZ ATÓMICA DE FRENADO PARA IONES EN MATERIA (STOPPING CROSS SECTION)

Es de gran importancia para el análisis de materiales en aceleradores el fenómeno de la pérdida de energía de los proyectiles cuando viajan a través de un material debido a la interacción de éstos con la nube de electrones de los núcleos de los átomos bombardeados. Esta pérdida de energía actúa como una fuerza de frenado que hace disminuir la energía de los iones incidentes, llegando generalmente a la pérdida total de su energía cinética dentro del material, es decir, una energía cinética final cero.

Este fenómeno permite establecer una relación entre la pérdida de energía de los iones y los espesores de los materiales para obtener el perfil de algunos elementos dentro de la muestra analizada.

Este fenómeno se ilustra en la Fig. (A.6), en la cual una película delgada de espesor (x es bombardeada con iones monoenergéticos de energía Eo (protones, deuterones o alfas).

La energía E de la partícula para cualquier trayectoria x a partir de la superficie, está dada por la expresión:

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Figura (A.6) Esquema experimental para medir la energía pérdida por unidad de longitud de una partícula que viaja en un medio denso.

o bien calculando a x como una función de E, es decir:

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Figura (A.7) (a) Típica dependencia de dE / dx como una función de la energía cinética E del proyectil. Para obtener la distancia de penetración x en donde la energía de la partícula se reduce de Eo a E ( Eo. (b) Muestra el comportamiento inverso de dE / dx. (c).- Se integra la función dx/dE desde E a Eo, en la aproximación de la energía en superficie dE / dx se evalúa en Eo. En la aproximación de energía media, el valor de dE / dx es una constante dada por edu.red1/2 (E + Eo).

e) FLUCTACIONES ESTADÍSTICAS DE LA ENERGÍA PERDIDA EN UN MATERIAL (STRAGGLING)

Una partícula que se mueve a través de un medio pierde energía, vía interacciones de la partícula con éste. Estos procesos están sujetos a fluctuaciones estadísticas, a este fenómeno se le conoce como energía straggling Fig. (A.8). Se define un límite finito de precisión con el cual la energía pérdida se resuelve para espectroscopia por dispersión.

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Figura (A.8) Diagrama que ilustra el espaciamiento de energía. La dispersión de energía de los iones incidentes pueden representarse por una ( de Dirac.

La varianza de cuentas con parámetro de impacto entre b y b+ db es:

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Figura (A.9) Esquema del efecto Straggling en un blanco grueso. Se puede observar que a medida de que el ion penetra en el material las Gaussianas se hacen más anchas.

La Fig. (A.8) muestra el esparcimiento de energía straggling para el caso de un blanco delgado, en donde la dispersión de los iones incidentes puede representarse por una delta de Dirac:(. El efecto de Straggling en un blanco grueso se ilustra esquemáticamente en la Fig. (A.9), donde se indica el ensanchamiento de la energía del haz por la Gaussiana, siendo éstas cada vez más anchas entre más penetra el haz. Otras teorías más modernas y sofisticadas que la de Bohr [38], es la teoría de Lindhard y Scharrff [39(, pero en la práctica Bohr es suficiente para el análisis de materiales.

 

 

Autor:

José Jesús Mena Delgadillo