Secado por congelación al vacio

Elementos básicos del secado por congelación

• UNIDADES DE MEDIDA

En primer lugar sería conveniente pasar revista a los términos que se utilizan comúnmente para expresar la cantidad de presión a que se somete la cámara de vacío utilizada para secar. Como el lector observará más adelante, el secado por congelación es uno de los procesos que se realizan al vacío y en condiciones que se encuentran por debajo de la presión atmosférica nórmalo La presión atmosférica normal (al nivel del mar) es de 1,033 kilogramos por centímetro cuadrado o 14,7 libras por pulgada cuadrada, 760 torr ó

1.000 milibares. En el lenguaje científico 1 atmósfera equivale a 760 torr (1 torr equivale a 1 milímetro de mercurio, cuyo símbolo es Hg). Durante muchos años la unidad de medidas para la presión se expresó en mmHg. Más tarde, en reconocimiento al trabajo de Torricelli -la invención del barómetro de mercurio en 1843- la unidad recibió el nombre de torr. Sin embargo, los dos términos, mmHg y torr, son de uso corriente y aparecerán indistintamente en este estudio.

Cabe mencionar que en el Système Internationale D'Unités (Sistema SI) la unidad de medida es el Pascal, que está relacionado con el bar. Otra unidad que se utiliza, pero que se considera, obsoleta, es el micron.

• SUBLIMACIÓN Y EVAPORACIÓN

A los fines de este estudio, el secado por congelación se define como un método que se emplea para secar materiales de archivos y bibliotecas mojados, según el cual los materiales se congelan y después se someten al vacío, condición en la que pasan del estado sólido al de vapor sin pasar por la fase líquida.

Cuando un líquido se transforma en vapor por medio del calor, el fenómeno se denomina evaporación. Cuando se encuentra en estadosólido (congelado), y se transforma en vapor mediante la aplicación de calor sin pasar por la fase líquida, se denomina sublimación. Un ejemplo de sublimación es el siguiente: la conservación en las altas zonas montañosas, donde el agua de las carnes se congela y después se evapora (sublima) sin pasar por la fase líquida, que produce efectos secundarios indeseados.

El proceso de sublimación y evaporación depende en última instancia de la relación de la temperatura y la presión con la energía cinética (energía del movimiento constante) presente.en el agua en su estado líquido o sólido. Por ejemplo, en una tetera con agua, a medida que aumenta la temperatura aumenta la energía cinética y permite que las moléculas del líquido se escapen en forma de vapor. La vaporización máxima tiene lugar en el punto de ebullición, 100°C (212°F) a 1 atmósfera. Por el contrario, la presión del vapor de agua, es decir, la presión del vapor en equilibrio con el líquido, es de 760 mm Hg a 100°C. Si la presión atmosférica se reduce, por ejemplo, hasta 525,8 mm Hg, como sería el caso si el agua de la misma tetera hirviera en la cima de una montaña, el punto de ebullición disminuirá en varios grados y sería 90°C (194°F). Esto se debe a que a esa temperatura la presión del vapor de agua es de 525,8 mm Hg.

El agua en su estado sólido se comporta casi de la misma manera que en su estado líquido, salvo que la temperatura en que la energía del movimiento del sólido (hielo) libera las moléculas de vapor de agua, empieza en el extremo opuesto de la escala termométrica: del punto de congelación hacia abajo. Los valores numéricos de las escalas de la presión del vapor son muy bajos. La sublimación del cuerpo sólido tendrá lugar cuando se utilicen temperaturas seleccionadas por debajo del punto de congelación con presiones adecuadas. Esto se explicará en el texto más adelante.

Valores de la relación temperatura/presión en el caso del agua

Un método gráfico para explicar la influencia de la relación temperatura/presión sobre el agua en los estados sólido, líquido y gaseoso es el de las curvas del equilibrio temperatura/presión del agua pura que se muestra en la Figura 1. En el punto triple TP, a una presión de 4,58 mm Hg y una temperatura de 0°C (32°F), los tres estados del agua -sólido, líquido y gaseoso- pueden existir en estado de equilibrio. El sólido se encuentra en la zona entre

A-TP y B-TP, el líquido entre B-TP y C-TP y el gaseoso por debajo de la zona A-TP-C.

Un punto sobre cualquiera de las curvas representa el estado de equilibrio entre dos estados cualesquiera a una temperatura y una presión determinadas. Si la temperatura y la presión aumentan, el sólido entra en la zona del líquido y se derrite. Si se reduce la temperatura y se reduce o se mantiene constante la presión, el sólido puede transformarse en vapor. En otras palabras, la sublimación se hace posible porque no existe una zona "líquida" entre las zonas "sólida" y "gaseosa". Si la temperatura o la presión del sistema varían y se apartan del valor del punto triple, por lo menos uno de los tres estados desaparece.

• PRESIÓN DEL VAPOR

El hielo que se encuentra en una cámara a la que se le extrae el aire y se mantiene a una temperatura determinada, liberará moléculas en forma de vapor de agua. Este escape (sublimación) es continuo. Las moléculas chocarán entre sí y contra las paredes de la cámara, y algunas regresarán a la superficie del hielo. En definitiva, la velocidad con que las moléculas regresan al hielo será igual a la velocidad con que salen de él. En este punto el vapor de agua y el hielo están en estado de equilibrio; la presión a que esto ocurre se denomina presión del vapor en equilibrio. Si la temperatura de la cámara es, por ejemplo, de -20°C (-4°F), la . presión llegará a 0,78 mm Hg. Esta es la presión del vapor en equilibrio y, en consecuencia, la presión del vapor, como se ve en el Cuadro 2 „ La presión que ejerce el vapor depende sólo de la temperatura mientras haya algún líquido presente.

Condiciones necesarias para el secado por congelación

En primer lugar, el objeto debe encontrarse en estado de congelación, en el cual, como hemos visto, deja escapar moléculas de vapor de agua. En segundo lugar, para producir una sublimación continua debe encontrarse un método que permita eliminar las moléculas de vapor de agua que están alrededor del hielo. El método más eficaz para eliminarlas es crear en otro lugar, pero cerca del hielo, una superficie más fría (condensador) con una presión de vapor más baja. En estas condiciones las moléculas de vapor de agua se difundirán hacia la superficie más fría, donde volverán a condensarse y quedarán atrapadas en forma de cristales de hielo.

Ilustremos esta relación entre el objeto congelado y el condensador: si en la cámara que contiene el objeto congelado hay una temperatura de, por ejemplo, -14°C (6,80°F), la presión del vapor es de 1,36 mm Hg según el Cuadro 2. Si la temperatura del condensador cercano es de -40°C (-40°F), la presión del vapor en la superficie fría es de 0,097 mm Hg. Esto equivale a una relación de la presión del vapor de 14 a 1 , diferencia que será más que suficiente para atraer el vapor de agua que emana del objeto congelado.

El paso siguiente consiste en encontrar un método que facilite el desplazamiento de las moléculas de vapor de agua hacia la trampa del condensador. Para esto es necesario disminuir el aire y las otras moléculas incondensables con las que chocan las moléculas de vapor de agua. Un método eficaz es utilizar un sistema de bombeo al vacío.

La velocidad con que se produzca el secado por congelación dependerá en gran medida de la velocidad con que incorpore calor el objeto congelado. Al sublimarse el hielo, absorbe calor; esta energía es necesaria para acelerar la liberación de las moléculas en forma de vapor de agua. Esta energía se llama calor latente de sublimación. Si no se elimina, la temperatura del objeto congelado disminuirá gradualmente en la tasa de sublimación.

Para las cámaras pequeñas bastará con la energía calorífica que proviene del aire circundante exterior y la temperatura ambiente

El objeto congelado recibe calor a través de las paredes y la puerta de la cámara por conducción o radiación.

Cuando hay que someter grandes cantidades de materiales congelados al secado por congelación, generalmente se usa el caldeo por resistencia, o un dispositivo similar, para suministrar energía calorífica. En todo caso, la cantidad de energía calorífica que se suministra al objeto congelado no debe exceder la velocidad con que el vapor de agua abandona el objeto, ya que, de lo contrario, puede producirse un cambio del estado sólido al líquido y en ese caso la sublimación no tendría lugar.

Componentes básicos de un sistema de secado por congelación

En la figura 2 se ilustra un sistema simplificado de secado por congelación cuyos componentes básicos, que suelen estar colocados en serie como se ve en el diagrama, comprenden una cámara, un condensador y una bomba de vacío. Las dimensiones del cilindro de la bomba no cuentan, siempre que pueda soportar una presión externa de 1,033 kilogramos por centímetros cuadrado (14,7 libras por pulgada cuadrada). Debe ser hermética, refrigerada y tener una abertura que permita el acceso con facilidad.

La característica principal del condensador refrigerado es que debe estar situado en la trayectoria directa de las moléculas de vapor de agua en movimiento, donde puedan ser atrapadas. Al ponerse en contacto con la superficie del condensador, los vapores de agua entregan su energía calorífica, se convierten en cristales de hielo y son eliminados del sistema, impidiendo que se desplacen a la bomba de vacío.

Los condensadores son fundamentalmente de dos tipos, internos o a distancia. La elección depende del uso para el que se desee.

El tipo de condensador a distancia se ubica en una cámara de vacío que está separada de la cámara que aloja los objetos congelados. Esto se muestra en la Figura 2. Este tipo de condensador puede aislarse mediante una válvula que permitirá la descongelación. Los secadores por congelación más pequeños pueden descongelarse con agua caliente o con el aire natural. Algunos secadores por congelación de tamaño mediano tienen condensadores internos previstos para formar un "tapón" de hielo que puede extraerse después de aflojarlo con gas cal i ente.

Aparte de las características de diseño técnico requeridas para un sistema de vacío, la bomba debe tener capacidad para reducir la presión de la cámara a niveles inferiores a 4 mm Hg. A una presión superior a este nivel el hielo no se sublima en vapor de agua, sino que se convierte en líquido. Si se examina la

Figura 1 se comprobará esta afirmación.

El sistema simplificado de secado por congelación que aparece en la Figura 2 tiene dos compresores de refrigeración. Uno trabaja para el objeto congelado y debe ser capaz de producir temperaturas controladas inferiores a -5°C (23°F). El otro se utiliza para el condensador refrigerado y debe ser capaz de producir temperaturas de -40°C (-40°F) o inferiores. Recuérdese que la fuerza que arrastra el vapor de agua de la superficie del hielo es la diferencia de presión del vapor producida por la diferencia de temperatura entre el objeto congelado y el condensador.

Como se señaló anteriormente, se requiere energía calorífica para el proceso de sublimación. Cuando el calor conducido o irradiado no sea suficiente para la cantidad de materiales que se ha de secar por congelación, pueden instalarse calentadores. Algunos tipos de cámaras de vacío patentadas tienen calentadores incorporados en el diseño.

Grado de vacío requerido para el secado por congelación

Rowe y Snowman (12) afirman que el grado de vacío que se requiere para el secado por congelación está por lo general entre

0,3' y 0,03 torr. Estos valores están constituidos por las presiones parciales del aire y el vapor de agua dentro de la cámara, cuya suma equivale a la presión total medida. Por ejemplo, 0,3 torr podría tener un componente de 0,03 torr de aire y 0,27 torr de vapor de agua.

La firma RHM Research Ltd. (13) coloca los documentos congelados en una cámara de secado por congelación (los estantes se enfrían a una temperatura de -30°C ó -22°F antes de llenarlos) y regula el vacío a un nivel de 0,1 torr (la temperatura del condensador es de -50°C ó -58°F). Alrededor de una hora más tarde se aplica calor a los estantes de la cámara a 40°C (-40°F). Según el espesor de los documentos, el tiempo de secado es de alrededor de cinco días. En esta etapa el vacío es de aproximadamente 0,06 torr.

Al llevar a cabo las operaciones de secado por congelación la Lockheed Missiles and Space Company (14) coloca los libros congelados en los estantes y enrarece rápidamente la cámara a menos de 4 torr; el agua libre que se encuentra en los libros se congela.

Durante las primeras 56 horas, la cámara tiene una presión de

10-3 torr (el condensador está a menos de -101°C ó -149 F); la temperatura de los estantes no excede los 54,4°C (130°F), la temperatura de los libros no excede los 37,8°C (100°F). Cuando se estabiliza el peso del hielo en el condensador, la cámara se regula a la presión ambiente, aproximadamente 760 torr, se: abre, se elimina el hielo y si algunos de los libros están húmedos, o casi secos, se colocan sobre estantes no calentados. Se vuelve a rarificar la la cámara y se mantiene a 10-1 torr durante 26 horas; la temperatura del estante no es superior a los 54,4°C (130°F). Cuando se observa la temperatura de los libros es superior a 12,8°C (55°F) el ciclo está completo y la cámara se gradúa de nuevo a la presión ambiente.

Bibliografía

• " SECADO POR CONGELACIÓN AL VACIO MÉTODO PARA SALVAR MATERIALES DE ARCHIVOS Y BIBLIOTECAS DAÑADOS POR EL AGUA: UN ESTUDIO DEL RAMP CON DIRECTRICES "

Preparado por John M. McCleary

Programa General de Información y UNISIST

Organización de las Naciones Unidas para la Educación, la Ciencia y la Cultura

PGI-87/WS/7

París, octubre de 1987, Págs. :(11-21)

Autor:

Mireya Salas Torres

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE JIQUILPAN

PROFESOR: ROBERTO LEIBA

3 DE DICIEMBRE DEL 2009