INTRODUCCION La naturaleza de las sustancias es una de los temas más estudiados por la química, ya que de acuerdo a ésta, están determinados los tipos de reacciones que se presentan de acuerdo a los reactivos en un proceso. La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuación de la titulación. NA VA = NB VB A este punto se le llama punto de equivalencia (Umland, 2000, p.139).
En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama neutralización o reacción de neutralización, la característica de una reacción de neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que proceden del ácido, con hidroxiliones procedentes de la base para dar moléculas de agua sin disociar, con liberación de energía calorífica como calor de neutralización y formación de una sal. En una expresión como la siguiente expresión: Ácido + Base ? Sal + Agua
Así pues, la titulación es un proceso en el cual la solución estándar (del patrón primario) se combina con una solución de concentración desconocida para determinar dicha concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución cambia durante el transcurso de la misma (el pH se gráfica contra el volumen de base o ácido agregado). Entonces podría entenderse como final de la titulación al momento en que el pH llegase a 7, sin embargo, esto está en función de la “fuerza” del ácido o la base que se están titulando. Así cuando la neutralización se produce entre un ácido fuerte y una base fuerte. El pH en el punto de equivalencia es 7 ya que todos los iones han sido neutralizados. Por otra parte, cuando la reacción ocurre entre una base fuerte y un ácido débil, el anión del ácido sufre una hidrólisis, por lo que el pH al que ocurre la neutralización es mayor que 7. Y en la situación contraria, entre ácido fuerte y una base débil, el catión de la base sufre una hidrólisis produciéndose iones hidrónio, por lo que el pH es menor que 7. Para determinar éste punto (de equivalencia), podemos utilizar la curva de titulación potenciométrica de la reacción ácido-básica cuya gráfica resulta del pH del sistema contra volumen de ácido o de base agregados en la titulación
En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los indicadores son compuestos orgánicos de estructura compleja que cambian de color en solución a medida que cambia el pH. A continuación se describen algunos de ellos. En este tipo de titulaciones (con indicador interno) no se requiere de ningún gráfico para determinar el punto de equivalencia, solo se requiere observar el cambio de coloración de la solución para concluir el final de la reacción y hacer las mediciones correspondientes.
INDICADORES
TITULACIÓN POTENCIOMETRICA Las titulaciones potenciométricas al igual que en el caso anterior, son un proceso en el cual la solución estándar (del patrón primario) se combina con una solución de concentración desconocida para determinar dicha concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución cambia durante el transcurso de la misma ( [*] el pH se gráfica contra el volumen de base o ácido agregado). Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar la curva de titulación potenciométrica de la reacción ácido-básica Como se observa, la concentración de los iones hidrónio, antes de agregar el ácido y comenzar la titulación corresponde a la concentración de iones hidrónio de la solución de la base débil.
Cont.potenciométrica A medida que se agrega el ácido, la base débil se transforma en su sal, la solución contiene la base débil y la sal del ácido fuerte, y por consiguiente está amortiguada. El primer punto de equivalencia corresponde a un volumen agregado de ácido, el cual ha neutralizado únicamente una carga del carbonato, y es hasta el segundo punto, donde el carbonato de sodio pierde sus propiedades. Está neutralizado. La valoración del carbonato sódico no puede realizarse con la exactitud que exige una normalización; por ello se valora siempre el segundo equivalente de hidrógeno (Ayres, 1970, p 334) De acuerdo con la reacción anterior. Y en función de la ecuación siguiente: NA VA = NB VB si en éste proyecto experimental, se utilizara una base 0.1N, en un volumen de 50 mL, ésta será neutralizada con 25.0 mL de ácido. Por lo tanto, a manera de hipótesis, se establece que la normalidad del ácido es 0.2 N al reaccionar en éste sistema.
Como titular A titular titulante indicador
Yodimetria 6.4 Procedimiento 6.5.1 . Tomar 50 ml de la solución que deseamos valorar, colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml, que llamamos V2. 6.5.2. Colocar en la bureta solución 0,1N de tiosulfato de sodio 0,1 N. (este dato es N1). 6.5.3. Comenzar a agregar gota desde la bureta y agitando el erlenmeyer observar el cambio del indicador ( de color a incoloro) y anotar este valor como V1. 6.5 Interpretación del resultado La normalidad de la solución se calcula con la siguiente ecuación: N2 = V1 x N1 / V2 6.5.1 Denominamos V1: volumen de gastado de tiosulfato de sodio 0,1N N1: normalidad del tiosulfato de sodio 0,1N V2: volumen de yodo tomado para este caso 50 ml N2: normalidad del yodo encontrado 6.5.2 Para ajustar la solución procedemos de la siguiente forma: Si no gastamos 10 ml de tiosulfato de sodio para titular 50 ml de yodo 0,02 N · Gasto de tiosulfato de sodio 0,1 N V3 · Volumen de solución que tenemos V4 · Volumen de tiosulfato de sodio que deberíamos haber gastado V5 · Cálculo del agua a agregar: V3 – V5 = V6 x V4 / V3.= ml de agua a agregar 6.5.3 Ajustamos la solución: Con él calculo de agua obtenido y volvemos ha realizar otra titulación para ver si se cumple que la solución de hidróxido de sodio es equivalente al volumen equivalente de tiosulfato gastado en este caso 10 ml para hacer virar el yodo
Titulación de hidróxido sodio 0,1 N 6.4 Procedimiento 6.5.1 Tomar 10 ml de la solución que deseamos valorar, colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml que contiene unas gotas de fenolftaleína para comprobar la limpieza del material de vidrio y nos sirve como indicador, este llamamos V2. – 6.5.2 Colocar en la bureta solución 0,1N de biftalato de potasio 0,1 N. (este dato es N1). 6.5.3 Comenzar a agregar gota desde la bureta y agitando el erlenmeyer observar el cambio del indicador y anotar este valor como V1. 6.5.4 Si trabajo con biftalato de potasio droga lo disuelvo en 50 ml de agua caliente y continuo como ya hemos mencionado pero en la bureta coloca el hidróxido de sodio que estoy valorando. 6.5 Interpretación del resultado La normalidad de la solución se calcula con la siguiente ecuación: N2 = V1 x N1 / V2 6.5.1 Denominamos V1: volumen de gastado de biftalato de potasio 0,1N N1: normalidad del biftalato de potasio 0,1N V2: volumen de hidróxido de sodio 0,1N N2: normalidad del hidróxido de sodio encontrado
Titulación con padrón solidó 6.5.1 Cálculos en caso de droga sólida: Para el peso calculado 0,5 g debería gastar 25 ml de hidróxido de sodio 0,1 N para hacer virar la fenolftaleína a rosado. El cálculo será: Gasto x N = 0,5g / 204,235 x 100 N = 2,4482 / gasto ml
TITULACIÓN FHELING 6.4 Procedimiento 6.5.1 Tomar 15 ml de la solución que deseamos valorar, colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml que contiene unos 50 ml de agua destilada. Se calienta sobre tela metálica. 6.5.2 Colocar en la bureta solución azúcar 5 x 1.000. 6.5.3 Comenzar a agregar gota desde la bureta, en el momento que comienza hervir se agrega la solución de azúcar a razón de 3 gotas por segundo cuidando de mantener la ebullición 6.5.4 Cuando se este próximo al punto final, lo que se aprecia por la débil coloración que toma el liquido se agregan dos gotas de azul de metileno y una vez que este se haya distribuido uniformemente se continua la adicionando la solución de azúcar, hasta la desaparición del color azul. 6.5.5 El líquido debe quedar límpido y de color amarillo. 6.5.6 La velocidad de goteo, luego del agregado del azul de metileno, debe ser de una gota cada dos segundos el tiempo total de la titilación no debe superar los 2 minutos. 6.5.7 Los 15ml de reactivo deben ser reducidos por 8,2 ml de la solución de azúcar invertido. 6.5.8 El titulo del reactivo debe obtenerse mediante dos determinaciones
CALCULOS F.C.B 6.5 Interpretación del resultado Debido a que el poder reductor del azúcar, en presencia de ferrocianuro es mayor, necesitase solamente el 82%, lo que significa que:82g de azúcar en presencia de ferrocianuro equivale a 100 en ausencia de él. De donde: 0,05……….. 100 X = …………… . 82 x= 0,05 x 82/100 = 0,041 g de azúcar