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Estudio de la difusión de disolventes y su efecto en la conductividad eléctrica (página 2)

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La incorporación de negro de humo modificará las propiedades superficiales de cada fase elastomérica dando como resultado diferentes patrones de distribución del disolvente en función de la localización preferencial de la carga.

Evaluación de la influencia del entrecruzamiento en el hinchamiento. Si se elige un sistema de entrecruzamiento convencional para hules como el consistente en azufre/aceleradores, la gran diferencia en instauración entre el BR y EPDM, generará una morfología con zonas de alta y baja densidad de entrecruzamiento, de tal modo que se puede tomar (V0 como el cambio de volumen de la fase menos entrecruzada (EPDM) y (V como el cambio de volumen de la mezcla. La finalidad será obtener el cambio en la relación (V/(V0 cuando una fase con alta densidad de entrecruzamiento (BR) se incorpora a la mezcla, esperando que el disolvente se difunda o sature preferencialmente la fase de EPDM. Evaluación de la influencia de la distribución de negro de humo en el hinchamiento Es posible evaluar el efecto de la distribución de carga en el proceso de hinchamiento induciendo la localización preferencial de negro de humo en la mezcla mediante la elaboración de concentrados. En esta forma se evaluaría la razón de hinchamiento para un sistema donde el negro de humo se encuentre mayoritariamente en la fase de EPDM, y comparar con el patrón de difusión descrito cuando el negro de humo es inducido a localizarse en la fase de BR.

Materiales En la Tabla I y II se presentan algunas características fisicoquímicas importantes de los elastómeros y carga conductiva, respectivamente, que serán utilizados en el estudio. Tabla I. Elastómeros

Elastómeros

Mw* (g/mol)

Mn* (g/mol)

Polidispersidad*

Tg (°C) **

Densidad ap.(g/cm3)

EPDM Du Pont

136018

41375

3.3

-48

0.84 gr/cm3

Polibutadieno (BR) Tecnopol

224304

90989

2.46

-88

0.94 gr/cm3

* Valores obtenidos mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) ** Valores obtenidos a través de análisis mecánico dinámico (DMA) Tabla II. Características del negro de humo

Tipo:.

Vulcan XC 72; Cabot Corp

Area superficial:

254 m2/g

Tamaño de partícula:

30 nm

% volátiles:

1.5

Estructura (DBP)a:

188 cm3/100g

Densidad aparenteb:

0.098 g/cm3

Purezac (%):

C: 97.786, H: 0.195, N: 0.530, S: 0.538

a: (DBP) Absorción de dibutil ftalato (valor de hoja técnica de Cabot Corp.) b: Norma ASTM D 1513-89 c: Análisis elemental Formulaciones y Metodología Para evaluar el efecto del entrecruzamiento se prepararán muestras en el intervalo de composición BR/EPDM 100/0, 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/50, 30/70 20/80, 10/90 y 0/100. El sistema de vulcanización se presenta en la Tabla III.

Tabla III. Formulación para vulcanización

Concentración (phr)

Componente

Sistema convencional

Sistema peróxido

Acido esteárico

1.0

1.5

ZnO

3.0

Azufre

3.0

MBTS

1.0

TMTM

1.5

* Mercaptobenzotiazol **Monosulfuro de tetrametiltiuram La preparación de las muestras se realizará como sigue: se dejarán mezclar el EPDM y BR durante 1 minuto y al cabo de ese tiempo se agregarán de manera sucesiva el ácido esteárico, óxido de zinc, azufre y aceleradores. El tiempo de mezclado se ajustará a los tiempos de vulcanización obtenidos en su evaluación. Para realizar el mezclado se utilizará un mezclador interno Brabender DDRV752 con cámara de mezclado de 60 cm3 y rotores tipo Banbury.

En relación al efecto de la distribución de negro de humo, las formulaciones se prepararán de acuerdo con tres métodos: 1) concentrado de BR/negro de humo y mezclado posterior con EPDM, 2) mezclado convencional, es decir, incorporación del negro de humo en la mezcla de hules y, 3) concentrado de EPDM/negro de humo y mezclado posterior con BR. La Tabla IV presenta las distintas formulaciones.

Tabla IV. Formulaciones para muestras con negro de humo

Método 1

Método 2

Método 3

Relación en peso EPDM/(BR + NH)

Relación en peso BR/EPDM/NH

Relación en peso BR/(EPDM + NH)

90/10

47.5/47.5/5

90/10

80/20

45/45/10

80/20

70/30

42.5/42.5/15

70/30

60/40

40/40/20

60/40

50/50

37.5/37.5/25

50/50

40/60

35/35/30

40/60

30/70

32.5/32.5/35

30/70

20/80

20/80

10/90

10/90

En los métodos 1 y 3 se prepararán los concentrados de EPDM y BR, respectivamente, con la máxima concentración de negro de humo y posteriormente se mezclarán con el segundo polímero. En el método 2, los hules se mezclarán durante un minuto y posteriormente se agregará el negro de humo y peróxido como agente de entrecruzamiento. Se dará un tiempo de dos minutos de mezclado una vez que se haya adicionado todo el negro de humo.

Posterior al mezclado, el material con y sin negro de humo será alimentado a un extrusor para obtener filamentos con el fin de medir la conductividad eléctrica, en su caso, y obtener muestras para la evaluación del hinchamiento.

Caracterización

Las determinaciones de tensión superficial se realizarán mediante un equipo para la medición de ángulo de contacto First Ten Angstroms modelo FTA 200 La evaluación del hinchamiento se llevará a cabo en un equipo analizador termomecánico (TMA) 2940 de TA Instruments, el cual, cuenta con sonda para ejercer una fuerza desde 0.1 a 1 N. En la implementación de la evaluación eléctrica, los filamentos se evaluarán utilizando un sistema de conectores sellados que, una vez colocado el filamento, pueden sumergirse en el disolvente sin riesgo de que éste interfiera en el contacto eléctrico. La resistencia eléctrica será registrada por un equipo de monitoreo que cuenta con una tarjeta electrónica de adquisición de datos.

Referencias

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Lee, B.L., Mixing and Compounding of Polymers, Zloczower, I.M y Tadmor, Z., Ed., p.549, Hanser Publishers, Munich (1994).

Ibarra-Gómez, R., Tesis Doctoral, p. 98, 100 (Febrero 2001).

 

 

Autor:

Ernesto Delgado Chávez.

ernesto_delgadomx[arroba]yahoo.com.mx

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