Los compuestos de hidratación más importantes son los siguientes
Portlandita [Ca(OH)2] | Silicato cálcico hidratado 3CaO.2SiO2.3H2O | Otras fases sólidas |
20-25% | 60-70% | 5-15% |
El producto principal es el silicato de cálcio hidratado de composición variable y su morfología depende de la relación calcio/sílice, de las condiciones de fraguado y de la relación agua/sólido.
Los tipos de cemento más comunes son:
Tipo I: cemento Pórtland común
Tipo II: cemento Pórtland de baja alúmina, moderadamente resistente a los sulfatos.
Tipo III: cemento de fraguado rápido, de alta resistencia
Generalmente debido a los costos se emplea el cemento de tipo I.
Diseño de Experimentos
Se establecen los siguientes intervalos para los componentes de la mezcla a estudiar:
X1: Arena Sílice = 93,15
X2 : Silicato de Sodio (3.0 a 4.0 %)
X3 : Azúcar ( 0.3 a 0.5%)
X4 : Cemento Pórtland (1.5 a 3.5%)
X5 : Agua 0.3 a 0.6 %)
Entre los diseños adecuados para el estudio de mezclas se encuentra el que emplea como variables independientes a las relaciones entre los componentes de la mezcla[9], el cual resulta de mayor interés en este caso porque las interacciones de los componentes son los que provocan el fraguado de la mezcla y la obtención de sus propiedades.
En este caso se establecen las relaciones siguientes:
r1 = X3/ X2 r2 = X4/ X2 r3 = X5/ X2
Además se combinan estas relaciones entre las componentes de las mezclas con una variable de proceso, el tiempo de soplado con CO2, el cual se varía entre 5 y 15 s, con el objetivo de determinar la cantidad mínima de este endurecedor necesaria para poder manipular el macho una vez moldeado sin peligro para las dimensiones del mismo. De este modo se puede evitar las perdidas de este endurecedor en el proceso silicato-CO2.
Teniendo en cuenta que como en todo diseño para mezclas debe cumplirse la condición de normalidad, es decir que la sumatoria de las componentes de la mezcla sea la unidad, se obtienen los intervalos para las variables independientes del diseño, es decir las relaciones entre las componentes de la mezcla estudiada (Tabla 5)
Tabla 5. Intervalos para las variables independientes del diseño, es decir las relaciones entre las componentes de la mezcla estudiada y el tiempo de soplado con CO2.
r1 | r2 | r3 | t | |
Mínimo | 0,07499 | 0,37506 | 0,07499 | 5 |
Máximo | 0,1667 | 1,1667 | 0,20002 | 15 |
Este diseño para mezclas donde las componentes son las relaciones entre los componentes y el tiempo de soplado, emplea como matriz la de un diseño factorial fraccionado, pues se toma una media réplica de un 24-1, utilizado por varios autores [5,6]; donde k representa el número de variables, por eso se obtienen en este diseño 8 posibles experimentos, los cuales se muestran en la (Tabla 6)
Tabla 6. Matriz del diseño de experimentos para el desarrollo del estudio.
r1 | r2 | r3 | T (s) |
0,16668 | 0,37506 | 0,07499 | 5 |
0,07499 | 1,1667 | 0,07499 | 5 |
0,07499 | 0,37506 | 0,20002 | 5 |
0,16668 | 1,1667 | 0,20002 | 5 |
0,07499 | 0,37506 | 0,07499 | 15 |
0,16668 | 1,1667 | 0,07499 | 15 |
0,16668 | 0,37506 | 0,20002 | 15 |
0,07499 | 1,1667 | 0,20002 | 15 |
Para evaluar a las mezclas se hicieron las siguientes mediciones: Resistencia a la compresión a la hora de soplada con CO2 (Y1), expresada en MPa, Resistencia a la compresión a las 8h de soplada con CO2 (Y2), expresada en MPa, Resistencia a la compresión a las 24h de soplada con CO2 (Y3),expresada en MPa; y se evaluó además la desmoldeabilidad (Y4), expresada en J.
En la evaluación de la resistencia a la compresión se empleó una prensa universal para mezclas de moldeo marca WADAP fabricada en Polonia. Las probetas utilizadas para las mezclas de moldeo fueron las cilíndricas a tres golpes que comúnmente son empleadas para estos casos.
La desmoldeabilidad se evalúa colocando las probetas obtenidas a tres golpes en unos moldes, los cuales son llenados con hierro fundido y donde las probetas quedan como machos dentro de la pieza, luego se mide el trabajo necesario para separar estos machos de la pieza metálica obtenida, a partir del número de golpes utilizados con este fin en un retacador de producción polaca también, cuya masa es de 6,667 kg, la cual hace un recorrido de aproximadamente 50.3 cm.
Para preparar las mezclas del diseño se empleó una mezcladora de rulos de laboratorio con una capacidad de 20 dm3, con una carga permisible de 6 kg, donde las ruedas y las paletas de mezclado giran a 40 rpm.
El orden de mezclado es el siguiente, primero se mezclan los componentes sólidos, es decir, la arena sílice, y el cemento. Teniendo en cuenta de que se prepararon 2 kg de mezcla, se determinó prácticamente que el tiempo de mezclado debía ser de 2 min., luego se adicionó el silicato de sodio con el azúcar descartado disuelto en el previamente y se continuó el mezclado por dos minutos más. Con estas mezclas se prepararon las probetas cilíndricas a tres golpes, las cuales fueron sopladas con CO2. Los resultados de las mediciones realizadas a las mezclas del diseño se muestran en la Tabla 7.
Se realizó el análisis de regresión múltiple de cada una de las variables de respuesta, respecto a las variables independientes, es decir las relaciones entre componentes de las mezclas, empleando el StatGraphics Plus 4.1 [3] y se ajustaron los resultados a una ecuación de regresión del tipo siguiente:
Y = b0 +b1R1 + b2R2 + b3R3 +b1b2R1R2 +b1b3R1R3 +b2b3R2R3
Tabla 7. Datos experimentales obtenidos para las diferentes mezclas del diseño.
R1h(MPa) | R8h(MPa) | R24h(MPa) | Desmold(J) |
0,202 | 1,422 | 1,22 | 70 |
0,085 | 0,408 | 0,408 | 80 |
0,285 | 1,317 | 1,317 | 150 |
0,248 | 0,203 | 0,303 | 49 |
0,263 | 2,1 | 2,1 | 125 |
0,373 | 0,443 | 0,443 | 16 |
0,555 | 1,9 | 1,2 | 59 |
0,283 | 0,122 | 0,122 | 51 |
.Resistencia a la compresión a la hora de soplado.
Al realizar el análisis de regresión múltiple entre la propiedad resistencia a la compresión de las mezclas bajo estudio y las variables independientes, se obtuvo la ecuación de regresión (1) con un R2 = 90,9941 %
R 1h = -0,07521 + 1,25968*r1 – 0,0997928*r2 + 0,895785*r3 + 0,01635*t (1)
Teniendo en cuenta la ecuación (1) y los datos del diseño en la Tabla 8, se puede observar que el tiempo de soplado es significativo para un 95% de confianza; esto demuestra que es el tiempo de soplado con CO2, la variable más importante en el endurecimiento de la mezcla incivilmente, tal y como se esperaba.
Tabla 8. Resultados del análisis estadístico para la resistencia a la compresión a la hora de soplada la mezcla.
Análisis de Regresión Múltiple
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Parámetro b Error Estándar t p
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Constante -0,07521 0,0999468 -0,7525 0,5064
r1 1,25968 0,48059 2,62111 0,0789
r2 -0,0997928 0,0556633 -1,79279 0,1709
r3 0,895785 0,352438 2,54168 0,0846
t 0,01635 0,00440653 3,7104 0,0340
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Resistencia a la compresión a las 8h de soplado.
Al realizar el análisis de regresión múltiple entre la propiedad resistencia a la compresión de las mezclas bajo estudio a las 8h de sopladas con CO2 y las variables independientes, se obtuvo la ecuación de regresión (2) con un R2 = 90,9941 %
R 8h = 2,26146 + 0,0572582*r1 – 1,7568*r2 – 1,6616*r3 + 0,030375*t (2)
Teniendo en cuenta la ecuación (2) y los datos del diseño en la Tabla 9, se puede observar que el tiempo de soplado ya no es significativo, mientras que r2 resulta significativa para un 95% de confianza; esto demuestra que es el cemento en esta etapa, el componente de la mezcla más importante en el endurecimiento de la mezcla, lo cual se debe a la formación de hidratos de silicato de calcio que forman parte del cemento[4]
Tabla 9. Resultados del análisis estadístico para la resistencia a la compresión a las ocho horas de sopladas las mezclas.
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Parámetro b Error Estándar t p
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Constante 2,26146 0,439422 5,14645 0,0142
r1 0,0572582 2,11294 0,0270988 0,9801
r2 -1,7568 0,244727 -7,17859 0,0056
r3 -1,6616 1,54951 -1,07234 0,3622
t 0,030375 0,0193736 1,56786 0,2149
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Resistencia a la compresión a las 24h de soplado.
Al realizar el análisis de regresión múltiple entre la propiedad resistencia a la compresión de las mezclas bajo estudio a las 24h de sopladas con CO2 y las variables independientes, se obtuvo la ecuación de regresión (3) con un R2 = 94,8401 %
R24h = 2,44044 – 2,12946*r1 – 1,44036*r2 – 2,45741*r3 + 0,015425*t (3)
Teniendo en cuenta la ecuación (3) y los datos del diseño en la Tabla 10, se puede observar que aún r2 resulta continúa siendo significativa, en esta etapa para un 99% de confianza; esto demuestra que es el cemento en esta etapa, el componente de la mezcla más importante en el endurecimiento de la mezcla, lo cual se debe a la formación de hidratos de silicato de calcio que forman parte del cemento.
En la figura 1 se puede reafirmar los resultados antes expuestos, de acuerdo al empleo del diagrama de Pareto.
Figura 1. Análisis de Pareto para determinar la importancia de las variables independientes en la propiedad resistencia a las 24h.
Tabla 10. Resultados del análisis estadístico para la resistencia a la compresión a las 24 horas de sopladas las mezclas.
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Parámetro b Error Estándar t p
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Constante 2,26146 – 0,439422 – 5,14645 – 0,0142
r1 0,0572582 – 2,11294 – 0,0270988 – 0,9801
r2 -1,7568 – 0,244727 – -7,17859 – 0,0056
r3 -1,6616 – 1,54951 – -1,07234 – 0,3622
t 0,030375 – 0,0193736 – 1,56786 – 0,2149
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Desmoldeabilidad
Al realizar el análisis de regresión múltiple entre la propiedad desmoldeabilidad de las mezclas bajo estudio y las variables independientes, se obtuvo la ecuación de regresión (4), con un R2 = 93,186 %
D = 215,034 – 578,035*r1 – 65,6864*r2 + 35,9914*r3 – 2,45*t (4)
Si se tiene en cuenta la ecuación 4 y los datos del diseño en la tabla 11, se puede observar que las variables independientes significativas para un 95% de confianza son las que contienen las relaciones azúcar/silicato (lo cual demuestra la importancia del azúcar como agente desarenante) y la relación cemento/silicato, lo cual resalta la importancia de las cantidades relativas de estos dos elementos en la desmoldeabilidad también, mientras más rígido sea el esqueleto de ácido silícico que se forme y no exista un agente desarenante que sea capaz, bajo algún mecanismo de actuar en detrimento de la hermeticidad de este esqueleto, pues peor se comporta esta propiedad, en este caso se esta evaluando al azúcar, en virtud a las cantidades de carbono que posee, el cual al entrar el metal caliente combustiona y produce gases que permean la estructura del gel de ácido silícico que une los granos de arena, por lo que al solidificar el metal en el molde resulta fácil destruir el macho dentro de las cavidades de dichas piezas.
Estos resultados se comprueban en el gráfico que muestra el diagrama de Pareto (Figura 2) donde las relaciones que contienen a los componentes de la mezcla, azúcar, silicato y cemento (r1 y r2) son las más significativas.
Figura 2. Diagrama de Pareto para determinar la importancia de las variables independientes en la propiedad desmoldeabilidad.
Tabla 11. Resultados del análisis estadístico para la desmoldeabilidad.
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Variable dependiente: Desmoldeabilidad a las 24h [D]
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Parámetro b Error Estándar t p
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Constante 215,034 27,7327 7,7538 0,0045
r1 -578,035 133,352 -4,33466 0,0227
r2 -65,6864 15,4452 -4,25288 0,0238
r3 35,9914 97,7927 0,368037 0,7373
t -2,45 1,2227 -2,00376 0,1388
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Selección de la mejor mezcla
Teniendo en cuenta que la mejor mezcla para la producción de machos de fundición en la producción de piezas de hierro fundido, debe tener entre sus requisitos fundamentales; tener una adecuada resistencia a la compresión y una desmoldeabilidad aceptable, que en el caso de las mezclas con silicato de sodio como aglutinante, no presenta valores muy satisfactorios [7] (excepto cuando se emplea azúcar como desarenante), es necesario llegar a un compromiso donde se obtenga una resistencia a la compresión a las 24h de soplada la mezcla con CO2 una vez que el macho ha sido moldeado, no inferior a 1 MPa, con valores de desmoldeabilidad inferiores a 100J.
Como se puede ver del análisis de los óptimos para estas propiedades (tabla 12), los mejores resultados para ambas propiedades no coinciden para las mismas condiciones.
Tabla 12. Condiciones bajo las cuales se obtienen valores máximos en las propiedades de las mezclas estudiadas.
Máximo valor para la desmoldeabilidad = 150 J
Niveles
Factor Inferior Superior Optimo
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r1 0,07499 0,1667 0,07499
r2 0,37506 1,1667 0,37506
r3 0,07499 0,20002 0,20002
t 5,0 15,0 5,0
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Máximo valor para la resistencia a las 24h = 2,175 MPa
Niveles
Factor Inferior Máximo Optimo
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r1 0,07499 0,1667 0,07499
r2 0,37506 1,1667 0,37506
r3 0,07499 0,20002 0,07499
t 5,0 15,0 15,0
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Por lo que la mezcla que reúne los mejores resultados debe encontrarse alrededor de la que tiene la siguiente composición:
Arena Sílice : 93.15% Silicato de Sodio: 3,5% Azúcar descartada: 0.3% Cemento: 2.45% Agua: 0.6%
Tiempo de Soplado com CO2: 5s
Para las que se obtienen las propiedades previstas anteriormente.
Conclusiones
1. Teniendo en cuenta que la mejor mezcla para la producción de machos de fundición en la producción de piezas de hierro fundido, debe tener entre sus requisitos fundamentales; poseer una adecuada resistencia a la compresión y una desmoldeabilidad aceptable, se establece como mejor mezcla aquella que presenta una resistencia a la tracción superior a 1 MPa y una desmoldeabilidad inferior a 100 J, de acuerdo a los resultados experimentales esta mezcla debe poseer una composición cercana a:
Arena Sílice : 93.15%; Silicato de Sodio: 3,5%; Azúcar descartada: 0.3%; Cemento: 2.45%; Água: 0.6% y Tiempo de Soplado con CO2: 5s
2. Se demuestra que la relación r1, donde se encuentra presente la cantidad de azúcar descartada respecto a la cantidad de silicato de sodio, resulta la mas significativa para la desmoldeabilidad, mientras que para la resistencia a la compresión de las mezclas desde las 8h y durante las 24h de sopladas con CO2, resulta ser r2 la variable más significativa, demostrando que el mecanismo de endurecimiento que predomina en este tipo de mezcla incluye la relación entre el cemento y el silicato de sodio, debido a la formación de silicatos hidratados, mientras que a la hora de soplado de la muestra el mecanismo de endurecimiento que predomina es el de la reacción del silicato con el CO2, formando el gel de ácido silícico, pues la variable más significativa es el tiempo de soplado con anhídrido carbónico.
Bibliografía
1. C.M. Salcines Merino. Mezclas con vidrio líquido y CO2. Tecnología de fundición. Tomo I. Editorial Pueblo y Educación. Habana. Cuba, 1985.
2. C.M. Salcines Merino. Mezclas Autofraguantes con vidrio líquido. Tecnología de fundición. Tomo I. Editorial Pueblo y Educación. Habana. Cuba, 1985.
3. StatGraphics Plus 4.1
4. Hidratación, tiempo de fraguado, endurecimiento
5. K.E.L Nicholas, CO2 – Silicate Process in foundries, British Cast Iron Research Association.
G. Pouskouleli and T. A. Wheat. Statistical Design in Ceramic: I. Role of Statistics in Materials Development and Production. J. Can. Ceram. Soc. 59(4): 41-46. 1990.
6. G. Pouskouleli and T. A. Wheat. Statistical Design in Ceramic: II. Designs for Mixtures J. Can. Ceram. Soc. 61(3): 184-189. 1992.
7.C.M. Salcines Merino. Desmoldeabilidad de las mezclas con vidrio líquido. Tecnología de Fundición. Tomo I. Editorial Pueblo y Educación. Habana. Cuba: 406-407. 1985.
8. Residuos de fundición
- Cornell, J.A. Experiments with Mixtures. John Wiley & Sons, 1990
Autor:
Dr. C.T. Lázaro Pino Rivero
lazaropr[arroba]uclv.edu.cu
Centro de Investigaciones de Soldadura. UCLV. Cuba
MSc. Elisa Cedeño Linares
EMPROMEC Enrique Villegas. Cuba
Ing. Alejandro Simón de La Rosa
EMPROMEC Enrique Villegas. Cuba
MSc.Andrés López Velásquez
Universidad Veracruzana, Xalapa, Veracruz. México
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