Determinación de la curva de solubilidad del nitrato de potasio (kno3)

(Informe)

1. Resumen
2. Introducción teórica
3. Procedimiento experimental
4. Resultados obtenidos
5. Discusión
6. Conclusiones
7. Referencias bibliográficas

RESUMEN.

En la sesión de práctica realizada el día 26 de enero del presente año se tenía como objetivo principal el estudio de la dependencia de la solubilidad con la temperatura. En este sentido, se quería determinar la Curva de Solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3) a fin de conocer las condiciones de temperatura y cantidad de solvente necesarias para separarlo de una mezcla por Precipitación Selectiva.

Para tal fin se realizaron dos experiencias por separado. En la primera se pesaron 2.00 ± 0.01g de KNO3 en un tubo de ensayo y luego se le añadieron 5.0 ± 0.1ml de agua destilada; después se calentó la muestra en un Baño de María hasta disolver el sólido y sin permitir que el agua hirviera, se retiró el tubo del baño y se le introdujo un termómetro para registrar la temperatura a la cual comenzaba la cristalización. Con la solución resultante se repitió el mismo procedimiento añadiéndole 2.00 ± 0.01g de sal cada vez y también 2 gotas (aproximadamente) de agua destilada para compensar pérdidas por evaporación, hasta completar 8.00 ± 0.01g de KNO3 disueltos. Los datos registrados fueron: para 2.00g KNO3 / 5ml H2O una temperatura de 24 ± 1ºC; para 4.00g KNO3 / 5ml H2O una temperatura de 46 ± 1ºC; para 6.00g KNO3 / 5ml H2O una temperatura de 62 ± 1ºC y para 8.00g KNO3 / 5ml H2O una temperatura de 78 ± 1ºC. Finalmente con dichos datos se realizó una gráfica donde se colocó en el eje de las abcisas: gramos de KNO3 / 5ml de agua, y en el eje de las ordenadas se colocó la temperatura.

En la segunda experiencia se pesaron 5.09 ± 0.01g de una mezcla de KNO3 y otro nitrato en un beaker de 150 ml, luego se hizo la suposición de que contenía 75% en masa de KNO3 y se obtuvo que deberían haber 3.82 ± 0.01g del mismo en la muestra.

Se realizó un cuidadoso proceso de separación del KNO3 de la mezcla (el cual será explicado posteriormente) donde se empleó la Filtración por Succión y también se hizo uso de la curva de solubilidad anteriormente obtenida para estimar la masa de sustancia que se disolvía a 75ºC en 5ml de agua, y se estimó que para este valor de temperatura correspondían 7.60 ± 0.01g aproximadamente. Luego de conocer este dato se agregaron 4.5 ± 0.1ml de solvente para lograr la separación, donde se pudo recuperar 2.29 ± 0.01g de sal y de esta manera se obtuvo 59.95% de recuperación de la muestra original.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA.

Una disolución es una mezcla de dos o más sustancias. El soluto es la sustancia presente en menor cantidad, y el disolvente es la sustancia que está en mayor cantidad. Se dice que una disolución se encuentra saturada cuando contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente particular, a una temperatura específica. Una disolución es no saturada cuando contiene menos cantidad de soluto que la que puede disolver. Una disolución se encuentra sobresaturada cuando contiene más soluto que el que puede haber en una disolución sobresaturada. (1)

En este sentido, el proceso de disolución está relacionado con la solubilidad, la cual está referida a la proporción en que un soluto se disuelve en un solvente. Los factores importantes que afectan la solubilidad de los sólidos cristalinos son la temperatura, la naturaleza del solvente y la presencia de otros iones en la solución. En virtud de que nuestro interés de estudio es la dependencia de la solubilidad con la temperatura haremos un breve comentario acerca de dicho factor.

De acuerdo a lo expresado por Sienko y Plane, la mayoría de las sales inorgánicas aumentan en solubilidad cuando la temperatura se incrementa. Por lo general es ventajoso llevar a cabo en solución caliente las operaciones de precipitación, filtración y lavado, pues con esto pueden resultar partículas de gran tamaño, la filtración es más rápida y las impurezas se disuelven más rápidamente.

Sin embargo, en el caso de un compuesto bastante soluble, como el Nitrato de Potasio (KNO3), la solución se debe enfriar en agua helada antes de la filtración, lo cual se conoce como sobreenfriamiento de la solución. Si la solución se filtrara caliente se perdería una cantidad apreciable del compuesto en cuestión.

El proceso de sobreenfriamiento de una solución es cuando un líquido se enfría temporalmente por debajo de su punto de congelación sin formar el sólido. Se presenta en situaciones donde el calor del líquido se elimina tan rápido que las moléculas no tienen tiempo de acomodarse en la estructura de un sólido. (2)

Ahora bien, las atracciones intermoleculares que mantienen juntas a las moléculas en líquidos y sólidos también tienen un papel importante en la formación de las disoluciones. Cuando una sustancia (el soluto) se disuelve en otra (el disolvente), las partículas del soluto se dispersan en el disolvente. Las partículas de soluto ocupan posiciones que estaban ocupadas por moléculas del disolvente.

Según Raymond Chang, la facilidad con la que una partícula de soluto sustituye a una molécula de disolvente depende de la fuerza relativa de tres tipos de interacciones: interacción disolvente-disolvente, interacción soluto-soluto e interacción disolvente-soluto. Así, la solubilidad de un soluto en un solvente dado se relaciona con la temperatura por el Calor de Disolución, es decir, la energía necesaria para disolver una sustancia hasta la saturación. Si la atracción soluto-disolvente es mayor que la atracción disolvente-disolvente y que la atracción soluto-soluto, el proceso de disolución será favorable, o exotérmico (ΔHdisolución < 0). Si la interacción soluto-disolvente es más débil que las interacciones disolvente-disolvente y soluto-soluto, el proceso de disolución será endotérmico (ΔHdisolución > 0). (1)

No hay una correlación clara entre el signo de ΔHdisolucion y la variación de la solubilidad con la temperatura. Sin embargo, Mortimer señala que las solubilidades de sustancias que absorben calor cuando se disuelven en soluciones casi saturadas, aumentan con el aumento de la temperatura. La mayoría de los compuestos iónicos se comportan de esta forma. La entalpía de solución de muchos compuestos iónicos en soluciones que son infinitamente diluidas, son exotérmicas. Los mismos compuestos, sin embargo, generalmente se disuelven en soluciones casi saturadas con absorción de energía. Cuando un soluto se disuelve en una solución casi saturada, la entalpía de hidratación es menor que cuando se disuelve en una solución muy diluida. (3)

La variación de la solubilidad se mide mediante una curva de solubilidad, y se realiza a través de la medición de la cantidad de soluto que satura una cantidad de solvente a distintas temperaturas.

Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la solubilidad aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular la cantidad de solvente necesaria para disolver completamente una cantidad de soluto a determinada temperatura. (4)

La dependencia de la solubilidad de un sólido respecto de la temperatura varía de manera considerable, y dicha variación proporciona una forma para obtener sustancias puras a partir de mezclas. La precipitación selectiva es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus diferentes solubilidades, pues se puede pasar del punto de saturación en la solución con respecto a uno de los solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro soluto en solución. (1)

Este método funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho más soluble a altas temperaturas que a temperaturas bajas. De otra manera, una gran parte del compuesto permanecerá disuelto a medida que se enfría la disolución. La precipitación selectiva también funciona si la cantidad de impurezas en la disolución es relativamente pequeña.

Durante el desarrollo de la sesión de práctica se quiso obtener la Curva de Solubilidad del Nitrato de Potasio a fin de conocer las condiciones de temperatura y cantidad de solvente necesarias para separar el Nitrato de Potasio de una mezcla, por precipitación selectiva, del otro componente.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

En la sesión de práctica se realizaron dos experiencias por separado. La primera consistió en la Determinación de la Curva de Solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3) y en la segunda se realizó el proceso de separación por precipitación selectiva de dicho compuesto de una mezcla, en la cual se supuso que se encontraba en un porcentaje de 75% en masa. A continuación procederemos a explicar en forma más detallada el procedimiento experimental seguido en ambas experiencias.

• Experiencia Nº 1: Determinación de la Curva de Solubilidad del Nitrato de Potasio.

1. Pesar 2.00 g de KNO3 y agregarlo en un tubo de ensayo grande.
2. Añadir 5 ml de agua destilada medidos en un cilindro graduado.
3. Calentar suavemente el tubo de ensayo con la muestra en un Baño de María hasta disolver el sólido y sin permitir que el agua hierva.
4. Luego de que se disuelva el sólido se debe retirar el tubo de ensayo del baño e introducir el termómetro.
5. Se deja enfriar y se registra la temperatura a la cual empieza la cristalización.
6. Con la disolución resultante se repite la experiencia añadiéndole 2.00 g más de KNO3 y 2 gotas aproximadamente de agua destilada con el fin de compensar las pérdidas por evaporación. En este punto se deben repetir los pasos 3, 4 y 5 anteriormente descritos.
7. Se debe repetir el mismo procedimiento dos veces más, añadiendo cada vez 2.00 g de sal y dos gotas de agua destilada. Se debe llegar hasta 8.00 g de sal disueltos. Para cada repetición se deben realizar los pasos 3, 4 y 5 nuevamente.
8. Con los datos de temperatura obtenidos anteriormente se debe graficar la curva de solubilidad, donde se debe colocar en el eje de las abcisas: gr de KNO3 / 5ml de agua, y en el eje de las ordenadas la temperatura.

Experiencia Nº 2: Separación del Nitrato de Potasio (KNO3) por precipitación selectiva.

1. Obtener una mezcla de KNO3 y otro nitrato, para luego pesar 5.00 g en un beaker de 150 ml.
2. Suponer que la mezcla tiene 75% en masa de KNO3 y calcular la masa de sal presente en la mezcla.
3. Usar la curva de solubilidad anteriormente obtenida para calcular la masa de sustancia que se disuelve a 75 ºC en 5 ml de agua.
4. Con el dato anterior se calcula la cantidad mínima de agua que se necesita para disolver toda la sal de la muestra a 75 ºC.
5. Poner agua a enfriar en un recipiente con hielo.
6. Añadir al beaker con la muestra la cantidad mínima de agua más 2.0 ml adicionales.
7. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar lentamente hasta disolver el sólido.
8. Luego de la disolución se debe colocar a enfriar el beaker en la mezcla de agua con hielo.
9. Mientras la solución se enfría y precipitan los cristales blancos de KNO3 se debe realizar el montaje de un aparato de filtración por succión.
10. Tomar un papel de filtro y pesarlo sobre un vidrio de reloj limpio y seco. Es obligatorio identificar el papel de filtro.
11. Introducir el papel de filtro en el embudo del montaje y humedecer con agua destilada.
12. Abrir la llave del montaje para hacer succión de manera que el papel se adhiera al fondo del embudo.
13. Verter la muestra fría sobre el embudo. Luego se lava el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada hasta que los cristales no presenten color.
14. Dejar funcionar la succión sobre la muestra por unos minutos para que se seque.
15. Pasar cuidadosamente el papel de filtro con el precipitado obtenido al vidrio de reloj y colocarlo en la estufa.
16. Sacar el vidrio de reloj con la muestra, se deja que llegue a temperatura ambiente y finalmente se pesa.

Luego de seguir el procedimiento anteriormente explicado se obtuvieron los siguientes datos experimentales:

Tabla Nº 1: Datos Experimentales obtenidos en la Experiencia Nº 1.

Tabla Nº 2: Datos Experimentales obtenidos para la Experiencia Nº 2.

RESULTADOS OBTENIDOS.

En esta parte del trabajo presentaremos los resultados obtenidos luego de manipular adecuadamente los datos experimentales correspondientes a cada experiencia.

• Experiencia Nº 1: Determinación de la Curva de Solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3)

Los datos experimentales correspondientes a esta experiencia se encuentran tabulados en la Tabla Nº 1. En base a ellos se procedió a realizar la gráfica según las indicaciones explicadas anteriormente. Así, el gráfico obtenido es el siguiente:

• Experiencia Nº 2: Separación del Nitrato de Potasio (KNO3) por precipitación selectiva.

Los datos experimentales correspondientes a esta experiencia se encuentran tabulados en la Tabla Nº 2. Se puede observar que se pesaron 5.09 ± 0.01 g de mezcla y haciendo la suposición de que contenía 75% en masa de KNO3 se obtuvo que deberían haber 3.82 ± 0.01 g de sal en la mezcla.

Al hacer uso del gráfico Nº 1 correspondiente a la curva de solubilidad se puede observar que a 75 ºC se disuelven aproximadamente 7.60 ± 0.01g de sal por cada 5 ml de agua. En base a este dato se estima que debe agregarse una cantidad mínima de 2.5 ± 0.1 ml de agua para lograr la disolución completa de la sal.

De acuerdo con las indicaciones dadas en el procedimiento experimental se deben agregar 2.0 ml más, por lo que finalmente se agregaron 4.5 ± 0.1 ml de agua destilada a la muestra contenida en el beaker.

De la Tabla Nº 2 también se observa que el peso del producto, papel de filtro y vidrio de reloj fue de 59.23 ± 0.01 g y el peso del papel de filtro y vidrio de reloj fue de 56.94 ± 0.01 g. A partir de ambos datos y por diferencia se obtiene que la masa de producto final (KNO3) recuperada fue de 2.29 ± 0.01g. Finalmente, al comparar con el valor inicial de KNO3 presente en la mezcla se puede decir que el Porcentaje de Recuperación fue de 59.95%.

DISCUSIÓN.

Como dijimos anteriormente, durante la sesión de práctica se realizaron dos experiencias por separado cuyo procedimiento fue explicado anteriormente. En esta sección nos proponemos discutir los aspectos relevantes de cada una.

Para la primera experiencia, luego de retirar el tubo de ensayo del Baño de María y dejar que enfriara, se observó un buen proceso de cristalización en cada determinación de temperatura donde se logró la formación de cristales grandes en la disolución. De acuerdo con los datos experimentales obtenidos (ver Tabla Nº 1) y del gráfico realizado en base a ellos (ver Gráfico Nº 1) se puede observar un crecimiento lineal de la solubilidad con la temperatura, es decir, la solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3) aumenta a medida que se aumenta la temperatura.

También se observa que dicho proceso de disolución es exotérmico por la misma razón anterior: la solubilidad de la sustancia crece conjuntamente con el aumento de la temperatura. En este sentido se verifica la afirmación hecha por Chang: si la atracción soluto-disolvente es mayor que la atracción disolvente-disolvente y que la atracción soluto-soluto, el proceso de disolución es exotérmico.

En la segunda experiencia se empleó el método de precipitación selectiva para separar el KNO3 de una mezcla. Aquí se debió realizar el sobreenfriamiento de la solución para posteriormente llevar a cabo la filtración, motivado a la alta solubilidad de la sal a elevadas temperaturas. Si la solución se hubiese filtrado caliente las pérdidas serían mayores.

Cuando se puso a enfriar el beaker con la muestra en agua con hielo se observó la formación de un sólido de aspecto gelatinoso y color verde claro, donde fue desapareciendo el color hasta obtener un cristal bien formado de color blanco con algunas partes de color verde. Luego de verter la muestra fría sobre el embudo se lavó el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría hasta que los cristales no presentaran coloración.

Se dejó funcionar la succión sobre la muestra por unos minutos para que secara y finalmente se introdujo en la estufa. Al día siguiente se recogió la muestra, se pesó y se obtuvo un porcentaje de recuperación de 59.95% con respecto a la cantidad inicial de KNO3 presente en la mezcla. Si se desea conocer con mayor exactitud los datos experimentales referentes a esta experiencia se recomienda ver la Tabla Nº 2.

Es bueno recalcar que el método de precipitación selectiva funcionó de buena manera en virtud de que el compuesto que se iba a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, es mucho más soluble a altas temperaturas que a temperaturas bajas.

De otra manera, una gran parte del compuesto permanecería disuelto a medida que se enfriara la disolución. También el método funcionó porque la cantidad de impurezas en la disolución era pequeña.

CONCLUSIONES.

Durante el desarrollo de la sesión de práctica se pudo dar cumplimiento de manera satisfactoria con los objetivos planteados al inicio de la misma. De acuerdo con los resultados obtenidos se puede concluir que.

• La solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3) crece conjuntamente con el aumento de la temperatura donde se puede observar un comportamiento lineal.
• El proceso de disolución del Nitrato de Potasio (KNO3) es exotérmico.
• El método de Precipitación Selectiva constituye una buena herramienta para la separación del Nitrato de Potasio (KNO3) de una mezcla en virtud de su alta solubilidad a altas temperaturas. Para el caso de nuestra experiencia se obtuvo un porcentaje de recuperación de 59.95%.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

1. CHANG, Raymond. Química. Editorial Mc Graw Hill. Sexta Edición. México, 1999.
2. SIENKO, M. y PLANE, R. Química Teórica y Descriptiva. Editorial Aguilar. España, 1970.
3. MORTIMER, C. Química. Grupo Editorial Iberoamérica. Quinta Edición, 1996.
4. GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL II. Universidad Simón Bolívar. Venezuela, 2003

JESÚS ARELLANO

MATERIA: LAB. QUÍMICA GENERAL II

QM-1182

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA.

MINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR.

UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR.

VALLE DE SARTENEJAS – VENEZUELA.

VALLE DE SARTENEJAS, 2 DE FEBRERO DE 2005.