Métodos volumétricos

Introducción

Los métodos de valoración son métodos analíticos en los que la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estándar que se necesita para reaccionar completamente con el analito.

En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimétricas difieren sólo en que se mide el peso del reactivo en lugar de su volumen. En las reacciones culombiométricas, el "reactivo" es la corriente eléctrica continúa constante, de magnitud conocida, que reacciona con el analito; en este caso se mide el tiempo necesario para completar la reacción electroquímica.

Una disolución estándar de reactivo (o valorante estándar) es una disolución de reactivo de concentración conocida, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo desde una bureta a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa.

El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. A veces es necesario añadir un exceso de valorante estándar, y después determinar el exceso, mediante una valoración por retroceso, con un segundo valorante estándar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad gastada de valorante equivale a la cantidad de analito más la cantidad de retrovalorante.

Métodos Volumétricos de Ácido-Base

Definición:

Los métodos volumétricos acido-base son aquellos donde el analito reacciona con un agente oxidante o reductor de concentración conocida. Estos métodos tienen mucha aplicación en la determinación de una amplia variedad de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas.

Características de una Reacción Volumétrica:

• Completa

• Rápida

• Estequiometríca

• Procedimiento fácil

Clasificación de métodos volumétricos

Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido-base, de neutralización, oxidación-reducción, precipitación y complejación.

• En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un ácido o una sal de base débil y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).

• En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar.

• En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación de un compuesto de composición bien definido.

• En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la volumetría se denomina complexometría.

La mayoría de las reacciones usadas en volumetría son de neutralización y redox, para las que se dispone de buenos indicadores tanto químicos como físicos. Por su parte las de precipitación no tienen muchos químicos y los físicos no siempre son apreciables. Las de formación de complejos, antes prácticamente reducidas a las valoraciones de CN- con Ag+ y las mercurimetrías, actualmente han ido adquiriendo mayor importancia.

Algunas de las reacciones son útiles ara la determinación de compuestos orgánicos. Así la acidimetría puede aplicarse a la determinación de aminas, las alcalimetrías a la determinación de fenoles… pero en la valoración de compuestos orgánicos se utilizan, además, reacciones características de la química orgánica, tales como reacciones de hidrólisis, de adición… Con frecuencia las reacciones con los compuestos orgánicos tienden a ser excesivamente lentas, por lo que se acude con más frecuencia a las volumetrías por retroceso.

En las volumetrías directas, la reacción se verifica entre la sustancia a determinar y el reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo.

Patrón Primario:

Es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. La exactitud de un método depende críticamente de las propiedades de este compuesto.

Tipos de valorantes: