Análisis químicos por vía seca

1. Fundamento Analítico
2. Ensayos de coloración a la llama
4. Ensayo sobre carbón
5. Ensayos en tubo cerrado
6. Ensayos en tubo abierto
7. Ensayos espectroscópicos. Espectro de llama
8. Conclusiones

Fundamento Analítico.-

Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad, volativilidad, poder de coloración a la llama, poder de reducción y oxidación, descomposición térmica, reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre muestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en baño maría.

Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.

Importancia.- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse sobre la muestra original sin necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener indicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se refiere a métodos de disolución y disgregación como a la posterior marcha a seguir.

1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA

Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la ayuda de un hilo de platino o micrón humedecido con HCl para ayudar a la volatilización, la llama adquiere un color característico que puede permitir la identificación del elemento.

Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunsen y le imparten colores característicos. Los cloruros se encuentran entre los compuestos más volátiles y se los prepara mezclando el compuesto con un poco de HCl © antes de efectuar los ensayos. La técnica es la siguiente:

Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de largo, fijado (por fusión) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero se limpia buen el alambre de platino sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene HCl ©, y calentándolo, luego, en la zona de fusión de la llama de bunsen el alambre esta limpio cuando no imparte ningún color a la llama. Se introduce el alambre en HCl ©, después se toca la sustancia de modo que se adquiere al alambre una pequeña porción. Después se lo introduce a la llama oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama. Las sustancias menos volátiles se calientan en la zona de fusión; de este modo se aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir los componentes de un mezcla.

EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)

Origen De Los Colores

El color es un fenómeno físico de la luz o de la visión, asociado con las diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagnético. La percepción del color es un proceso neurofisiológico muy complejo.

La luz visible está formada por vibraciones electromagnéticas cuyas longitudes de onda van de unos 350 a unos 750 nanómetros (milmillonésimas de metro). La luz con longitud de onda de 750 nanómetros se percibe como roja, y la luz con la longitud de onda de 350 nanómetros se percibe como violeta. Las luces de longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada.

Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertas radiaciones electromagnéticas. La mayoría de los colores que experimentamos normalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las demás; estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensación de color.

Los distintos colores de luz tienen en común el ser radiaciones electromagnéticas que se desplazan con la misma velocidad, aproximadamente, 300.000 kilómetros por segundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda:

Frecuencia = Velocidad de la Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo

u = c / l

Dos rayos de luz con la misma longitud de onda (l ) tienen la misma frecuencia y el mismo color.

Origen De Los Colores en la Llama del Mechero

Los átomos y los iones están constituidos en su interior, por una parte central muy densa, cargada positivamente, denominada núcleo y por partículas negativas llamadas electrones, los cuales rodean al núcleo a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teoría cuántica, estos electrones ocupan un cierto número de niveles de energía discreta. Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transición de un electrón de un nivel a otro debe venir acompañada por la emisión o absorción de una cantidad de energía discreta, cuya magnitud dependerá de la energía de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre la transición y, consecuentemente, de la carga nuclear y del número de electrones involucrados. Si en un átomo poli electrónico, un electrón salta de un nivel de energía E1 a un nivel de energía E2, la energía de la transición electrónica, D E, es igual a E2 – E1. Si E2 representa un nivel de energía inferior a E1, entonces, la transición viene acompañada por la emisión de una cantidad D E de energía (en forma de luz), la cual está relacionada con la longitud de onda de luz emitida por la ecuación:

D E = (hc)/l

Donde :

Þ D E = hu

En otras palabras, la energía de una transición electrónica es inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente proporcional a la frecuencia de radiación.

Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Debido a que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y diferente número de electrones, es razonable concluir que cada elemento está caracterizado por un espectro atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.

El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro atómico de emisión y se representan como líneas espectrales discretas.

A continuación se presenta una tabla con algunos de los elementos que imparten colores característicos a la llama.