Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.
El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas.
Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos.
"El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 catiónes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ión en presencia de los iones restantes". (Umland, 2000)
Catión: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo.
Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente).
Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío sulfato sódico o sulfuro sódico y otros.
Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación.
Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV.
Mechero de Bunsen: Los mecheros de laboratorio más comunes son el bunsen, el tirril, y el meckert. Son semejantes en su fundamento, pero difieren en su aspecto, ajuste y control, sin embargo, se estudiara solamente el mechero tipo bunsen.
El mechero bunsen es una de las fuentes de calor más sencillas del laboratorio y es utilizado para obtener temperaturas no muy elevadas, consta de una entrada de gas sin regulador, una entrada de aire y un tubo de combustión. El tubo de combustión esta atornillado a una base por donde entra el gas combustible a través de un tubo de goma, con una llave de paso. Presenta dos orificios ajustables para regular la entrada de aire.
Distintos tipos de llama en un quemador Bunsen dependiendo del flujo de aire ambiental entrante en la válvula de admisión (no confundir con la válvula del combustible).
1. Válvula del aire cerrada (llama segura).2. Válvula medio abierta.3. Válvula abierta al 90%.4. Válvula abierta por completo (Llama azul crepitante).
PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
MATERIALES UTILIZADOS
REACTIVOS UTILIZADOS
PROCEDIMIENTO
Primera Parte
Para esta práctica se utilizaron 11 tubos de ensayo, los cuales fueron colocados en una gradilla. A cada tubo de ensayo se le iba a agregar diferentes soluciones que contienen por separado los siguientes cationes: Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+ y Li+.
Primer tubo de ensayo (Ag+):
En este tubo de ensayo se añadieron unas gotas de cloruro de sodio, luego se observó la formación de un líquido blanquecino.
Ag+(aq) + Cl-(aq) ? AgCl (s)
Segundo tubo de ensayo(Pb2+):
Se agrega a este tubo de ensayo gotas de cromato de potasio, confirmándose asi la presencia de iones Pb2+ con un color amarillo.
Pb2+(aq) + CrO42-(aq) ? PbCrO4 ( (s)
Tercer tubo de ensayo (Ca2+):
En este tubo de ensayo tenemos una solución de cloruro de calcio a 0,1M luego se le agrego unas gotas de oxalato de amonio confirmándose así la presencia de Ca2+ formándose precipitado blanco de oxalato de calcio.
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) ? CaC2O4 (s)
Cuarto tubo de ensayo (Mg2+):
Se agregan unas gotas de solución de hidróxido de sodio, conteniendo una disolución de cloruro de magnesio 0.1M. Se confirma el ion Mg2+ por la formación de un gel transparente de hidróxido de magnesio.
Mg2+ + OH- = Mg(OH)2
Quinto tubo de ensayo (Ni2+):
En este tubo de ensayo primeramente se le añaden iones níquel, luego unas gotas de solución amoniacal y por último varias gotas de solución de dimetilglioxima formándose así dimetilglioximato de níquel con una coloración rojo-fucsia.
Ni2+(aq) + 2DMG ? Ni(DMG)2
Sexto tubo de ensayo (Cu2+):
En este tubo de ensayo que contiene iones Cu2+ se le añade gotas de amoníaco, formándose así tetraamincúprico de color azul, comprobándose así la presencia de iones en la solución.
Cu2+ (aq) + 4 NH3 (aq) = Cu(NH3)42+ (aq)
Séptimo tubo de ensayo (Cr3+):
En este tubo de ensayo se le añadieron unas gotas de solución de hidróxido de sodio a la solución que contenían iones de (Cr3+) confirmando la presencia de los mismos por la formación de un precipitado verde de hidróxido de cromo(III).
Cr3+ (aq) + 3 OH- (aq) = Cr(OH)3 (s)
Octavo tubo de ensayo (Al3+):
En este tubo de ensayo se añaden unas gotas de solución de hidróxido de sodio, formándose así un precipitado incoloro de hidróxido de aluminio confirmando la presencia de iones Al3+.
Al3+ (aq) + 3 OH- (aq) = Al(OH)3 (s)
Noveno tubo de ensayo (Ba2+):
En este tubo de ensayo se agrega una solución de sulfato de sodio, formándose un precipitado blanco, confirmándose así la presencia de ion Ba2+. En muestras de agua potable donde la concentración de iones sulfatos es importante, se utiliza esta reacción en un método denominado turbidimetría.
Ba2+(aq) + SO42-(aq) ? BaSO4 (s)
Décimo tubo de ensayo (Fe2+):
En este tubo de ensayo al añadir el compuesto orgánico 1,10-phenanthroline al tubo de ensayo que contiene solución ferrosa se forma un complejo rojo.
Fe+2 (aq) + 3 O-Fenol ? Fe
Décimo primer tubo de ensayo (Fe3+):
En este tubo de ensayo se agregan unos cristales de NH4SCN a la solución, confirmándose así la presencia de iones férricos. El ion Fe3+ reacciona con seis aniones tiocianato para producir el ion complejo rojo sangre hexathiocyanatoferrato (III) octaédrico.
Fe+3 (aq) + 6 SCN- (aq) = Fe(SCN)63- (aq)
Segunda Parte (Ensayos con la llama)
Se realizaron ensayos con sales conteniendo los cationes Li+ Na+ K+ Ca2+ Ba2+ Cu2+
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Primera Experiencia:
Segunda Experiencia:
CONCLUSIÓN
Esta práctica tiene como finalidad la adquisición de conocimientos referente a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y la separación de sus respectivos iones.
El procedimiento analítico que utilizamos en la presente practica para la primera experiencia permite la confirmación de la existencia de los siguientes cationes : : Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+ y Li+ en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones.
Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general están ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro.
Así mismo se observo en la segunda experiencia con la utilización del mechero de Bunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metálicos, al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se tornase de diferentes colores, variando según la temperatura. Aunque la prueba sólo dé la información cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporción real de elementos en la muestra; datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las técnicas relacionadas de fotometría de llama o la espectroscopia de emisión de llama.
También es importante recordar que los recipientes a utilizar en este caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden repercutir en conclusiones equivocadas. Así como también llamas Diferentes deberían ser intentadas para evitar datos incorrectos debido a llamas "contaminadas", o de vez en cuando verificar la exactitud del color.
BIBLIOGRAFIA
Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a EdiciónEditorial Thomson
QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdiciónEditorial Mc Graw Hill
Autor:
Patricia Guerrero
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