Determinación de cloruros mediante los métodos de precipitación Mohr y Volhard (página 2)

• Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 mL.

• Determinación de cloruros en una muestra.

• Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un erlenmeyer de 15mL y adicione de la solución AgNO3 y 3 ml de HNO3.consentrado hervir suavemente en campana extractora de aire ata que congele el AgCl formando (10 minutos) enfriar.

• agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule.

• Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador valore por retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que aparezca color pardo rojizo semejante al obtenido en la titulación de la solución tipo.

• informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. Determine la concentración de cloruros en la muestra

• anote el gasto.

Cálculos

Discusión de resultados

En ésta práctica se determinó la cantidad de cloruros presente en el cubito de caldo mediante la aplicación del método DE MOHR Y VOLHARD

Método de mohr:

El valor de la muestra obtenida fue 1.0000 gramos de harina de pescado. La solución filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado (HNO3) debido a que éste ayuda a la formación ó crecimiento de las partículas del precipitado. Al realizar la titulación con (AgNO3) se observó que al momento en que se formó el precipitado, es decir, en el punto final se gastó un volumen igual a 1,1ml de AgNO3 después se le agregó un exceso de AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará ión Cl- en la solución interfiriendo en dicho análisis, ya sea por una disminución del mismo. Al determinar el porcentaje de cloruros se obtuvo un %NaCl 1,0521 con el porcentaje.

Se realizó el calentamiento de la muestra, ya que por medio de ésta se elimina el disolvente y cualquier especie volátil presente en la misma para que no se altere el valor esperado.

Método de volhard: Se determinó la cantidad de cloruro presente en un cubito de caldo de forma inadecuada empleando el método gravimétrico. A la solución filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado (HNO3), ya que éste permite que las partículas se unan y formen una masa amorfa, la solución se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el volumen gastado fue 13.2ml.

Al precipitado formado: Ag + + Cl – AgCl, se le agregó un exceso de agente precipitante (AgNO3) para disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado siempre una parte del ión quedará en solución disminuyendo el resultado del análisis. Mediante el calentamiento de la solución se logró la eliminación del disolvente y de cualquier especie volátil (HNO3) arrastrado con el precipitado para que interfieran en el análisis.

El valor de la muestra obtenido fue 1,0000 gramos de harina de pescado; calcular el porcentaje de cloruro por volhard se obtuvo un 1,18% de NaCl.

Poslaboratorio

• a) DESCRIBA OTROS EMTODOS PARA DETERMINAR LOS CLORUROS.

Métodos volumétricos, los gravimétricos y los métodos electrométricos.

• Mohr

• Fajans

• Volhard

• Gay-Lussac

• Liebig-Denigés.

• mercuriometro

• b) ENUMERE 10 ALIMENTOS COMUNES DONDE ESTE ANALISIS SEA REPRESENTATIVO.

• Pescado salado

• Quesillo

• Mantequilla

• cacahuates,

• jamón,

• papas fritas

• palomitas de maíz

• galletas saladas

• frutos secos salados

• mostaza

• pan

• c) PRESENTE LA TEORIA BASICA SOBRE LA VOLUMETRIA DE COMPLEJOS

Volumetría de Formación de Complejos

La complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con so ion metálico puede ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. El método surgió, en realidad, hace más de cien años. La valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable, Ag (CN)2.

Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables.

Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. Pero pocas pueden usarse para valoración, pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes, pero se usan rara vez como valorantes, porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. Para que un formador de complejos pueda servir en complejometría ha de satisfacer los siguientes requisitos:

a) Formar sólo un complejo definido.

b) Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.

c) El valorante y el complejo formado han de ser estables.

d) La reacción debe ser rápida.

e) Se ha de disponer de medios para determinar el punto de equivalencia. Se han de considerar otros requisitos menos Importantes, como:

f) El formador de complejo no ha de ser tóxico.

g) Debe ser fácil de adquirir.

h) Es preferible que el complejo formado sea soluble en agua e incoloro.

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION: En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación.

• d) DESCRIBA EL PROCESO DE LA VALORACION DE LA SOLUCION DE AgNO3

• La valoración se hace con solución patrón de AgNO3.

• Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.1 N.

• Vierta 10 ml de la solución de NaCl 0.0100N en un erlenmeyer de 250mL; agregue 15 ml de agua y 1 ml de solución de cromato de potasio, titule la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo.

• Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 ml; calcule la normalidad de solución de nitrato de plata.

• Determinación de cloruros en una muestra: pese 1,0000 g de la muestra Pesar 1g de muestra (harina de pescado).trasfiera erlenmeyer de 100ml de agua destilada caliente agite por un par de minutos y filtre. Que esta en la probeta.

• Tome una solución 25 ml del filtrado agregue 3 a 5 gotas de indicador K2CrO 4, titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos.

• Anote l gasto de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. Calcule la concentración de cloruros de la muestra.

• El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.

Integrantes:

Nery Justa Castillo Flores

Carlos Huanilo Sotero

Especialidad: Química industrial

Docente: Benigno Miñano Calderon

Curso: Ensayos bromatológicos

Tema: Determinación de cloruro

Semestre: II

Turno: nocturno

Nuevo Chimbote – 2009

INSTITUTO SUPERIOR TECNOLÓGICO

"Carlos Salazar Romero"