Medición y Calibración

Objetivos

• 1) Pasar un objeto que determine el profesor, dadas las instrucciones sobre el uso y manejo de las balanzas monoplato.

• 2) Determinar el volumen real de una pipeta volumétrica y de un cilindro graduado para las condiciones ambientales del laboratorio.

• 3) Demostrar que con la pipeta se miden volúmenes más exactos que con el cilindro graduado, basándose en la técnica de calibración.

• 4) Calcular el promedio, mediana, desviación absoluta, desviación estándar, error absoluto y error relativo de los mismos, dados una serie de datos.

Marco Teórico

Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre las señales producidas por un instrumento analítico y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado.

• Calidad de una Calibración

La calidad de la determinación de una concentración no puede ser mejor que la calidad intrínseca de la calibración. Los factores que determinan la calidad de una calibración son:

• La precisión de las medidas 

Estimada a través de la repetitividad y la reproducibilidad de las medidas. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras, por lo que será necesario fabricar patrones similares a las muestras o agregar el analíto a las mismas.

• Exactitud de los patrones

El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado analítico) con estequiometría bien definida. Este error en general se desprecia, frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento.

• Validez de la calibración

Generalmente es el factor más importante. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras, aunque estas tengan una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son muy grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibración. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración de muestras incógnita. En caso contrario, pueden cometerse serios errores en la determinación.

Fundamentos teóricos:

• Procedimiento experimental:

Se llevará a cabo la calibración de una pipeta volumétrica de 25,00 ml y un cilindro graduado de 25,00 ml de capacidad, los pasos a realizar son los siguientes:

• 1) Determinar el peso del vaso de precipitado vacío.

• 2) Introducir aproximadamente 25,00 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.

• 3) Luego con el cilindro graduado medir esa cantidad de agua y la vertemos en el vaso de precipitado.

• 4) Determinar el peso del vaso de precipitado con la cantidad de agua, y luego con el termómetro tocando el fondo del vaso, determinar su temperatura.

• 5) Realizarlo 3 veces y luego hacer el mismo procedimiento con la pipeta.

• 6) Después de realizar el experimento 3 veces con cada instrumento se precisarán sus promedios, el valor de la masa, densidad y volumen del agua, errores y desviaciones.

• Para la realización de la práctica se usarán las siguientes fórmulas:

Materiales

• Agua destilada.

• Cilindro graduado de 25ml.

• Pipeta volumétrica de 25ml.

• Vaso de precipitado de 150ml.

• Termómetro.

• Balanza monoplato.

Datos teóricos y Experimentales

• Datos experimentales:

Tabla de datos experimentales para la pipeta.

Tabla de datos experimentales para el cilindro.

• Datos teóricos:

Cálculos y Resultados

1) Calcular el promedio, desviación absoluta, desviación media de las tres pesadas del vaso de precipitado vacío.

2) Calcular el promedio, desviación absoluta, desviación media de las tres pesadas del vaso de precipitado con agua.

3) Calcular la masa del agua por diferencia.

4) Calcular el volumen del agua con el valor de su densidad para la temperatura medida durante el desarrollo de la experiencia:

5) Al volumen obtenido determínele promedio, desviación absoluta, desviación media de los tres valores.

6) Calcular el error absoluto y error relativo para el volumen de cada instrumento.

7) Comparar el valor obtenido en ambos casos y determinar cuál de los dos instrumentos es más exacto, en base al valor del error relativo.

Discusión de los resultados

Según el proceso llevado para realizar la práctica, al pesar el vaso de precipitado vacío en la balanza ya calibrada para las dos experiencias se hace con el objeto de obtener una masa patrón. De esta forma al volver a pesarlo pero con el volumen de agua medido en la pipeta y en el cilindro se puede notar una diferencia de acuerdo con la masa del vaso vacio, por lo que sale a resaltar que, al restarle los pesos obtenidos del vaso con agua a la masa patrón que se obtuvo primeramente, se puede obtener el peso del agua. De la experiencia anterior ya se puede comenzar a apreciar los resultados que determinan la eficacia de cada instrumento, puesto que al repetir el proceso tres veces se obtiene una variación de resultados (masas). Unido a esto se procede a medir la temperatura del agua en cada repetición, y por medio de una tabla teórica se puede obtener la densidad del agua para dicha temperatura. Igualmente con la densidad y la masa del agua se puede calcular su volumen.

De igual forma, una vez obtenido todos los resultados se procede a sacar un promedio los datos y se a calcular las desviaciones y los errores, mediantes las formula expuestas en el desarrollo del informe. Una vez que se determina el valor de las desviaciones y errores tanto absolutas como relativas se puede concluir la precisión y exactitud de cada instrumento. Sabiendo que la precisión se refiere a la variación de los valores obtenidos de mediciones repetidas, equivale a que mientras menor sea la variación más preciso es el instrumento y esta se ve medida por la desviación, por lo que se puede concluir que el instrumento que presente menor desviación será más preciso.

Igualmente, sabiendo que la exactitud se refiere a cuán cerca del valor real se encuentra el valor medido y que se ve relacionada con el error de la estimación. Cuando expresamos la exactitud de un resultado se obtiene mediante el error absoluto que es la diferencia entre el valor experimental y el valor verdadero. Según los valores reflejados en el cuadro de resultados se concluye que la pipeta es más exacta que el cilindro.

Conclusiones

• 1. Se logró pesar un objeto (vaso precipitado).

• 2. Se consiguió determinar el volumen real de una pipeta volumétrica y de un cilindro graduado.

• 3. Se pudo demostrar que con la pipeta se miden volúmenes más exactos que con el cilindro graduado.

• 4. Se alcanzó calcular el promedio, desviación absoluta, desviación estándar, error absoluto, y error relativo, a excepción de la mediana.

Referencias

Libro:

-Chang R. (2005). Química séptima edición. México, D. F. McGraw Hill Interamericana Editores S. A. P. 13 y 24.

Recursos electrónicos:

–Ingeniería Dictuc (Noviembre 01, 2011)

http://www.dictuc.cl/metrologia/quees.htm

Autor:

Pablo Turmero

Universidad Nacional Experimental Politécnica

"Antonio José de Sucre"

Vice-Rectorado Puerto Ordaz

Cátedra: Laboratorio de Química I

Sección: M1