Informe de destilación sencilla y fraccionada

• Introducción
• Datos y Cálculos
• Análisis de resultados
• Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición
• Como se separa una mezcla azeotropica
• Conclusión
• Referencias
• Anexos

Resumen

En la práctica de laboratorio, se determinan, métodos convenientes para separar mezclas de sustancias orgánicas, teniendo en cuenta sus características y propiedades físicas, como la temperatura de ebullición y su volatilidad para ello se manejó un sistema de separación de dos tipos, la destilación sencilla y destilación fraccionada, por medio de la cual se logró la separación líquidos de sus impurezas en este caso agua-cristal violeta, como también la separación de dos líquidos a partir de sus puntos de ebullición mediante la aplicación de técnicas destilación fraccionada obteniéndose como resultado la determinación de las densidades experimentales de los líquidos acetona 0.7769 g/mL y isoprpanol 2.4608g/mL que se encontraban mezclados con unos datos bastante acordes a los reportados en la literatura.

Palabras claves: platos teóricos, punto de ebullición, volátil, destilación sencilla, destilación fraccionada.

1. objetivos

General:

• Separar una mezcla de líquidos mediante sus propiedades físicas.

Específicos:

• Determinar experimentalmente la densidad de algunos líquidos mediante la aplicación de técnicas de destilación

• Identificar cuál de las técnicas de destilación se puede aplicar mediante el conocimiento de las características del componente a separar

Introducción

Por medio de uno de los métodos más utilizados en la separación y purificación de mezclas de líquidos se procede a separar una mezcla de líquidos realizando antes un estudio previo de las propiedades de los componentes a separar como lo es su diferencia en el punto de ebullición logrando de esta manera separar el componente más volátil del que es menos volátil.

3. Metodología experimental

Destilación simple:

Como punto de partida se procede a armar un montaje para realizar una destilación sencilla (ver figura Nº1).

Figura 1. Montaje para una destilación sencilla [1]

Posteriormente con la ayuda de una pipeta volumétrica de 5.0 mL se miden aproximadamente 5.0 mL de agua y se llevan al balón del microdestilador de destilación sencilla, al cual se adicionan piedritas de ebullición y 3 gotas de cristal violeta seguidamente se le suministra energía térmica, de esta manera se lleva el agua líquida hasta vapor siendo fácilmente separable del componente menos volátil su impureza (cristal violeta) obteniéndose una cantidad de agua menor ala inicial (ver tabla Nº 1).

Destilación fraccionada:

Para llevar a cabo esta técnica es necesario realizar un montaje sencillo pero teniendo en cuenta la entrada (1) y la salida (2) del agua para que de esta manera se realice una buena destilación (ver figura 2).

Figura 2. Montaje para una destilación sencilla.

Se miden 6.0 mL de una mezcla de líquidos; acetona y isopropanol relación 1:1 y se llevan a un balón aforado con fondo plano al cual se le adicionan piedritas de ebullición y se inmediatamente se le suministra calor hasta que se hace posible la destilación de uno de los componentes más volátil la acetona posteriormente se cambia el tubo recolector y se procede a destilar el isopropanol recogiendo el destilado de Cada uno y observando la temperatura de ebullición en (tabla Nº 2) se reportan los resultados

Para calcular las densidades experimentales de la acetona y el isopropanol es necesario tener a disposición un picnómetro se toma aproximadamente 1 mL de cada componente recuperado y se pesa en la balanza analítica y de esta manera se procede a calcular las densidades cabe resaltar que para este cálculo es necesario restar el peso del picnómetro con el componente y el peso del picnómetro vacío ver [Ecua. 1]

En la tabla Nº 3 se reportan los resultados obtenidos

Datos y Cálculos

Datos

Tabla 1. Datos teóricos como experimentales

Tabla 2. Puntos de ebullición de la acetona como la del Isopropanol.

Tabla 3. Masa del picnómetro.

¿Qué es un picnómetro?

Es un pequeño envase de vidrio que tiene una tapa biselada en el cual se encuentra un capilar. (Ver Figura 3).

Figura 3. Picnómetro utilizado para determinar densidades de líquidos .

Tabla 4: Densidades Reales vs Densidades Experimentales.

Cálculos:

Ecua. 1]

Densidad de la acetona

Densidad de la isopropanol

Para calcular la variación que hay entre el punto de ebullición normal y el punto de ebullición a una presión atmosférica se puede aplicar la siguiente fórmula:

[Ecua. 3]

=

96.0ºC

Análisis de resultados

Experimentalmente muchas veces hay variaciones entre los puntos de ebullición; ya que la presión atmosférica es un fenómeno que está directamente relacionado con la temperatura de ebullición, se sabe que se llega a este punto cuando la presión de vapor de la sustancia iguala a la presión atmosférica [3].En teoría el punto de ebullición normal está ligado a una presión atmosférica de 760 mmHg de ciertos líquidos, pero a veces es necesario calcular el punto de ebullición de un líquido a una presión atmosférica distinta a 760 mmHg para esto se hace uso de la ecuación de  sídney-young [4], partiendo de esta base se esperaría una variación en el punto de ebullición en la ciudad de Cali, ya que la presión atmosférica reportada es 670 mmHg se puede apreciar que al calcular el punto de ebullición "real" es menor a 100º ver [ecua 2] ahora otro punto a analizar es el por qué el agua no se separa de la impureza a 96°c si no a 97°c una posible respuesta es que el agua pura a presión atmosférica de 760 mmHg ebulle a 100 °C, pero si se disuelve algo en ella el punto de ebullición sube algunos grados centígrados esta es la razón por la cual hay un °C más frente a la temperatura de ebullición calculada este fenómeno está asociado con una de las propiedades coligativas que plantea que una sustancia en solución su punto de ebullición es más alto que cuando se encuentra en estado pura.

En el primer caso se implementa el método de destilación simple ya que es útil para separar mezclas con diferencia en sus puntos de ebullición de 80ºC. Teniendo eficaz ya que el componente que acompaña al agua es no volátil (cristal violeta) por ende se hace fácil la separación de estos componentes.

Se sugiere siempre desechar la primera porción de destilado, que suele contener algunas impurezas de punto de ebullición menor que el resto del líquido sin embargo esto influiría en la cuantificación de la sustancia al final [5]

Para nuestro experimento, la destilación se realizó fácil y rápidamente, ya que la densidad calculada de la acetona, estuvo por debajo de la teórica (ver ecua 1), posibilitando la celeridad de la destilación

El agua cuando se mezcla con el cristal violeta, que posee como fórmula C25H30CIN3 entra a colación la interacción de los compuestos en vapor, generando una distancia prudencial en los puntos de ebullición de ambas sustancias.

La densidad de una sustancia varía cuando cambia la presión o la temperatura al aumentar la presión, la densidad de cualquier material estable también aumenta y al aumentar la temperatura, la densidad disminuye [10].

Cali se encuentra a 4.080 m sobre el nivel del mar lo que indica una disminución leve de la presión atmosférica por ende la temperatura de ebullición deberá aumentar partiendo de esta base se deduce que la densidad de

De la acetona como la del isopropanol deberían aumentar y lo cual no es correcto al observar tabla N°4 y haciendo la siguiente Comparación

Acetona Isopropanol

Real > experimental Real > experimental

Esta contradicción con la teoría quizá fue una mala medición que origino un error ya que al momento de medir 1 mL de los líquidos se hace con el mayor cuidado posible es probable que no se haya tenido en cuenta el menisco del picnómetro ya que se mide 1 mL en una pipeta graduada y por ende se tienen errores por defecto (-) otra posible causa es que los componentes separados no quedan al 100% de pureza lo cual originaria un cálculo de densidad erróneo siempre se debe evitar el sobrecalentamiento esto se debe a que el líquido no se calienta en forma uniforme y, por lo tanto, se pueden formar Zonas de distintas temperaturas con la capa superior más fría que la inferior Dando una destilación escaza es por eso la necesidad de usar piedritas de ebullición [5].

Preguntas

1. punto de ebullición, presión de vapor, plato teórico.

Punto de ebullición: Es el instante en el cual se produce el cambio de estado de una materia que pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere a la temperatura que provoca que la presión de vapor de un líquido iguale a la presión atmosférica [8].

La presión de vapor: Es la presión de un sistema cuando el sólido o líquido se hallan en equilibrio con su vapor [7]

Un plato teórico

Es una zona hipotética o etapa en la que dos fases, tales como las fases de líquido y vapor de una sustancia, establecer un equilibrio entre sí. Tales etapas de equilibrio también pueden ser referidos como una etapa de equilibrio, escenario ideal, o una bandeja teórica [11].

2. ¿Cómo se determina el punto de ebullición? Describe dos procedimientos.

R// Los métodos utilizados para determinar el punto de ebullición son: Método de ebullómetro, método dinámico, Método de destilación para el punto de ebullición, método Siwoloboff, detección fotoeléctrica, análisis térmico diferencial y calorimetría diferencial de barrido.

Calorimetría diferencial de barrido Esta técnica registra la diferencia de aporte energético a una sustancia y un material de referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada. Esta energía es la energía para establecer una diferencia de temperatura nula entre la sustancia y el material de referencia. Cuando la muestra sufre una transición que implique un cambio de entalpía, ese cambio se indica con una desviación endotérmica (ebullición) respecto a la línea base del registro de flujo de calor.

Análisis térmico diferencial Esta técnica registra la diferencia de temperatura entre la sustancia y un material de referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada. Cuando la muestra sufre una transición que implique un cambio de entalpía, ese cambio se indica con una desviación endotérmica (ebullición) respecto a la línea base del registro de temperatura. 

Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición

Primer método

 Para calcular la variación que hay entre el punto de ebullición normal y el punto de ebullición a una presión atmosférica se puede aplicar la siguiente fórmula:

Que es conocida como la ecuación de Sidney-Young, donde:

= Cambio en el punto de ebullición

()

= Constante de Sidney-Young. Si las presiones se indican en milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados Celsius (°C), los valores de esta constante son, dependiendo de la polaridad del líquido [3].

Polaridad

Polar 0,00012

No Polar 0,00010

Segundo método

El punto de ebullición normal puede ser calculado mediante la fórmula de Clausius-Clapeyron:

4. Dibuje cinco tipos de columnas de destilación e indique su efectividad.

Dibuje cinco tipos de columnas de destilación e indique su efectividad.

Son columnas muy útiles debido a que facilitan el separado de muchas mezclas de líquido como de solidos también son eficaces incluso en la separación de líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en una fracción de grado. En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de la columna, recogiéndose en el colector solo una pequeña fracción

1). Columna de destilación fraccionada

Separación de mezclas de líquidos con una diferencia de 25ºC en su punto de ebullición.

Figura 4. Columna de destilación fraccionada

2). Columna de platos

La utilización de las columnas de platos se realiza básicamente en operaciones a gran escala.

Las características de aplicación son:

• Tienen un contacto discontinuo con el gas.

• Gran diámetro del gas

• Se utilizan cuando hay sólidos en suspensión.

• Se aplica en los casos que puedan haber cambios bruscos de temperatura.

• Se utiliza cuando se debe trabajar con presiones avanzadas.

Figura 5. Columna de platos.

3). Columna con producto lateral:

Este tipo de columnas se utilizan cuando la pureza de la sustancia B no es un factor importante o no es requerida.

Figura 6: Columna con producto lateral.

4) Columna con rectificador lateral:

Este arreglo puede alcanzar eficiencias de separación superiores a la secuencia directa, pero toda la configuración es forzada a operar a una misma presión.

Figura 7. Columna con Rectificador lateral.

5) Columna de Petlyuk:

Requiere la mínima cantidad de vapor de agotamiento o de líquido de rectificación. Cada una de las partes de la columna principal realiza una separación entre compuestos adyacentes.

Figura 8. Columna Petlyuk

Como se separa una mezcla azeotropica

Un azeótropo es una mezcla en estado líquido de varios componentes que tienen un punto de ebullición constante, la mezcla que tiene una presión de vapor máxima o mínima es denominada azeotropica (del griego: "hervir sin cambio") se separa por destilación sencilla[9].

Cuando se usa la destilación al vacío?

Explique brevemente su procedimiento

Cuando se trabaja con productos naturales, es frecuente que sean muy sensibles a la temperatura y se desnaturalicen o se descompongan si se calientan demasiado. Esta circunstancia impide que se puedan destilar en condiciones normales, ya que no pueden alcanzar su punto de ebullición a una atmósfera sin estropearse. En estos casos se utiliza la destilación a baja presión, que permite disminuir la temperatura de ebullición hasta niveles aceptables. En los laboratorios bien dotados, esto se hace mediante un aparato llamado rotavapor, que combina calentamiento suave con baja presión. En su ausencia, podemos construir un aparato de destilación conectado a un sistema de vacío [5].

Procedimiento

Montar el aparato de destilación cuidando de que la hermeticidad sea buena (ver figura 9)

Figura 9. Montaje de destilación al vacío

Sistema de destilación a vacío Rotavapor Si de usa una bomba de vacío, llenar la trampa de gases de ácido sulfúrico muy concentrado para impedir que llegue a la bomba ninguna sustancia procedente de la destilación. El ácido sulfúrico tiene un punto de ebullición muy alto y una presión de vapor muy baja, de forma que no desprenderá vapores hacia la bomba. En caso de usar trompa de vacío esta trampa de gases no es necesaria. Es importante poner una llave de tres vías en la zona de vacío que nos permita eliminar el vacío rápidamente y detener la operación con rapidez. Pesar previamente el material aromático. Es mejor que sea material seco Poner en el matraz de destilación la sustancia que se va a destilar o a concentrar y añadir un pedazo de porcelana (cerámica de una maceta sirve bien) para impedir las ebulliciones súbitas. Si el destilado es muy volátil, enfriar el matraz de recogida. Si se va a destilar a baja temperatura, el matraz de destilación se pone en un baño de agua que nos permite controlar el flujo de calor al matraz. Calentar muy lentamente y bajar la presión también lentamente para evitar que la ebullición sea muy brusca. Pesar la sustancia obtenida y calcular el rendimiento [5]

Conclusión

Al calcular la densidad hay algunos factores que influyen como lo es la temperatura de ebullición y la presión atmosférica

La temperatura de ebullición no es más que cuando se igualan las presiones tanto interna como la externa.

Dependiendo de sus características y propiedades físicas se escoge una técnica útil para la separación de una mezcla.

Una medida por lo muy pequeña que sea siempre se trabajara con margen de error ya sea pequeño o grande eso dependerá tanto del analista como también del instrumento utilizado.

Un mayor número de platos teóricos en la columna de destilación fraccionada corresponde a una mejor eficacia de la columna.

Referencias

• [1].http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html Visitada: 14 de febrero de 2015 Hora: 10:00 am
• [2].http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro Visitada: 14 de febrero de 2015 03:00pm
• [3].http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n Visitada: 14 de febrero de 2015 08:00pm
• [4]http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n Visitada: 15 de febrero de 2015 11:00am
• [5].http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/67%20Destilacion%20a%20vacio.pdf Visitada: 15 de febrero de 2015 01:00pm
• [6].http://fluidos.eia.edu.co/hidraulica/articuloses/flujodegases/presiondevapor/presiondevapor.html Visitada: 16 de febrero de 2015 06:00pm
• [7] http://definicion.de/punto-de-ebullicion/ Visitada: 17 de febrero de 2015 01:30am
• [8] Gilbert W. Castellán. Fisicoquímica. 2nd ed.; Pearson Educación; 2005, México; pp: 326
• [9] http://www.clubensayos.com/Temas-Variados/Factores-Que-Influyen-En-La/69107.html Visitada: 17 de febrero de 2015 10:00pm
• [10].http://docsetools.com/articulos-enciclopedicos/article_86554.html Visitada: 18 de febrero de 2015 02.02 am
• [11].http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/nspn0087.pdf Visitada: 18 de febrero de 2015 02:20am
• [12].http://www.dideval.com/pdf/seguridad/ISOPROPANOL.pdf Visitada: 18 de febrero de 2015 02:50am

Anexos

Ficha técnica de la Acetona

Formula: C3H6O

Estado físico; aspecto líquido incoloro de olor característico.

Manipulación

Sistema cerrado, ventilación, equipo eléctrico y de alumbrado a prueba de explosión. no utilizar aire comprimido para llenar, vaciar o manipular. Utilícense herramientas manuales no generadoras de chispas.

Límites de exposición tlv: 500 ppm como twa, 750 ppm como stel. a4 (no clasificable como cancerígeno humano).

Vías de exposición

la sustancia se puede absorber por inhalación.

Riesgo de inhalación

por evaporación de esta sustancia a 20°c se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire, sin embargo, más rápidamente por pulverización o cuando se dispersa.

Ficha técnica del Isopropanol

Nombre del material isopropanol

Nombre químico: Alcohol Isopropílico

Fórmula química: C3 H7 OH

La ingestión o inhalación: grandes cantidades de vapores puede ser nociva para la salud, Los vapores causan irritación suave de los ojos y de las vías respiratorias superiores

Las personas con afecciones respiratorias crónicas no deben exponerse al contacto con el producto.

Recomendaciones técnicas: Este producto se debe usar en zonas bien ventiladas, puede ser necesaria una ventilación local forzada..

Recomendaciones para la manipulación:

Use anteojos de protección química, guante de neopreno de puño largo, si las condiciones lo hacen necesarios trompas respiratorios con filtro para vapores orgánicos.

Condiciones de almacenamiento:

Manténgase lejos de la luz directa del sol y de otras fuentes de calor o ignición. No fumar en áreas de almacenamiento. Manténgase el recipiente bien cerrado y consérvese en lugar bien ventilado.

Autor:

John Fredy Galindez

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle, Yumbo, Colombia.Laboratorio: 12 de febrero 2015

Informe: 19/ febrero/ 2015