Método aspiración Rankine para analizar contenido de dióxido de azufre en vinos (página 2)

Método §        EQUIPAMIENTO. §         APARATOS §         Instrumental §Equipo de vidrio mostrado en la figura. §         Reloj cronometro §         Aireador con velocidad de flujo de aproximadamente 1 litro por minuto. §         pipetas volumétricas de doble aforo de 10ml y 20 ml. §         pipeta serológica de 10 ml. §         Reactivos necesarios. §         Ácido fosfórico al 25 % §         indicador mixto §         Agua oxigenada 0,3% §         Hidróxido de sodio N/100

§                                PREPARACION DEL EQUIPO §         Antes de comenzar la prueba, todo equipo deberá ser lavado el balón y el recipiente corazón §         Preparar las soluciones de agua oxigenada y hidróxido de sodio antes de comenzar a usarlas.

Procedimiento §          Medir 10 ml de agua oxigenada 0,3% y colocarlo en el recipiente corazón, agregar 3-4 gotas de indicador y comprobar si la coloración es verde oliva sino ajustar con hidróxido o sulfúrico N/100 y se colocan en el equipo. (1-2 GOTAS DE HIDROXIDO O SULFURICO N/100 DEBEN HACER VIRAR EL INDICADOR), sino cambiar el agua oxigenada y comprobar pH de la solución de peroxido y agua destilada que uno utiliza. §   Se coloca el balón inferior 10 ml de ácido fosfórico y 20 ml de vino sin realizar agitación. Conectar el balón al equipo. §         Comenzar la aspiración y arrancar la medición del tiempo, colocar el cronometro para 15minutos. Una vez transcurrido este tiempo cortar la aspiración. Retirar el corazón y si observamos que ha variado del verde oliva al azul, titular para hacer virar el indicador con hidróxido de sodio. Anotando este gasto como G1

   Luego de la valoración del anhídrido sulfuroso libre, instalar nuevamente el frasco superior. §         No cambio el frasco inferior, conectó el agua al refrigerante y enciendo el mechero. §         Prendo de nuevo la bomba de aspiración y el cronometro por 15 minutos. Al cumplirse el tiempo apago el mechero, desconecto la aspiración, remuevo el frasco superior y valorar con hidróxido de sodio como antes hasta verde oliva, anota el gasto como G2

Equipo

Equipo

Reacciones SO2 + H2O2 ——– H2SO4 1ERA. REACCION   H2SO4 +2 NaOH ———- Na2SO4 +2 H2O REACCION DE VALORACION   Cada mol de anhídrido consume dos moles de NaOH en la reacción Ocurre lo mismo en la segunda titulación

Cálculos

cálculos SO2 libre = G1 x 16 SO2 combinado: G2 x 16 SO2 total = SO2 libre + SO2 combinado