COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Fuentes Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Recipientes para las muestras Detectores (fotónicos y térmicos)
Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la radiación electromagnética en función de la ? son conocidos como ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos : Fuente estable de energía radiante. Dispositivo que aísle una determinada región del espectro. Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra. Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una señal de medida. Indicador de señal : sistema de procesamiento y lectura de la señal
MATERIALES DE LOS COMPONENTES OPTICOS En la Figura se muestran que tipo de material se emplea en función de la ? (región espectral) para cubetas , ventanas, lentes, prismas y selectores de ?.
FUENTES DE RADIACIÓN Y DETECTORES En la Figura se resumen los diferentes sistemas de detección de la señal así como las fuentes usadas en función de la ? (región espectral).
1.- FUENTES DE RADIACIÓN Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente potencia de salida y estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad. Pueden ser CONTINUAS , que emiten radiación que varia su intensidad en un amplio ?? y DISCONTINUAS O DE LÍNEAS, que emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un limitado ??.
CONTINUAS UV Visible/IR Lámpara de Deuterio Arco de Xenón Lámpara de Wolframio 1.- FUENTES DE RADIACIÓN
2.- SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA Para la mayoría de los métodos espectroscópicos se necesita una radiación constituida por un grupo limitado y continuo de ? estrechas denominado banda. Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES FILTROS Su objetivo consiste en absorber toda la radiación procedente de la fuente continua excepto una banda. Se caracterizan por su ? de transmisión máxima y el ancho efectivo de banda, que es la anchura de la banda para que la absorbancia se reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos: De Absorción : Limitan la radiación absorbiendo ciertas regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de banda entre 30 y 250 nm.
De Interferencia: Se basan en la interferencia óptica para producir bandas relativamente estrechas. Se construyen con un dieléctrico transparente, CaF2 MgF2, que ocupa el espacio entre dos películas metálicas semitransparentes muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de vidrio transparente.(Siguiente diapositiva) FILTROS
FILTROS DE INTERFERENCIA. El grosor de la capa dieléctrica, t, se controla cuidadosamente y determinará la ? que se transmite. Para que exista reforzamiento en 2 (rayo reflejado en ? ´ produzca una interferencia constructiva con el rayo que incide en 2), la diferencia de camino óptico entre los rayos debe ser un múltiplo entero de la ? en el medio dieléctrico.
Si incide perpendicularmente Longitud de onda transmitida
MONOCROMADORES Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas ? de la luz policromática proporcionando bandas de anchura pequeña. Varían de forma continua y en un amplio ?? y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la luz policromática. COMPONENTES: 1. Rendija de entrada 2. Lente colimadora o espejo cóncavo que produce un haz paralelo de radiación 3. Elemento que dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales: prisma o red 4. Elemento de enfoque de salida 5. Rendija de salida
COMPONENTES Y TIPOS DE MONOCROMADORES
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS Todos los métodos espectroscópicos , excepto los atómicos emplean un recipiente que contenga a la muestra. Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de : plástico o vidrio (para la región Visible) sílice fundido (cuarzo) (para la región Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta 3000 nm ) vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR) NaCl para la región del IR La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores. Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a través de las cuales pasa el flujo de muestra.
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
Cubeta: disolución de medida Refrigerante: baño termostático , Peltier cooler Portacubetas
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